Este trabalho apresenta a aplicação da Cromatografia Líquida de Ultra Performance acoplada à espectrometria de massas (UPLC-MS/MS) como uma técnica analítica em potencial para a determinação de contaminantes orgânicos em amostras de água para consumo humano. A técnica foi aplicada no desenvolvimento de um método analítico para a determinação de 28 praguicidas listados na Portaria 2914/11 como indicadores da qualidade de águas para o consumo humano. O método analítico apresentou limite de quantificação (LQ) (entre 0,2 e 50 g L-1, considerando todas as substâncias investigadas) capaz de monitorar as substâncias de interesse em concentrações inferiores aos limites máximos permitidos pela legislação, com taxas de recuperação superiores a 80% e coeficiente de variação (CV) menor do que 15% no nível de µg L-1. A filtração da amostra, empregando filtros de seringa de 0,22µm de diâmetro de poro, foi empregada como etapa de preparo de amostra, não sendo necessário o emprego de métodos de extração e concentração da amostra previamente à análise. O método analítico proposto foi aplicado em duas amostras de água potável coletadas na cidade de Paulínia-SP; entretanto, os praguicidas investigados não foram detectados em ambas as amostras analisadas. Adições de padrão foram realizadas sobre as amostras no nível de concentração do Valor Máximo Permitido (VMP) e três vezes o VMP pela Portaria 2914/11. Valores de recuperação entre 80 e 120% foram obtidos, demostrando a aplicabilidade e exatidão do método proposto. / This work describes the application of Ultra Performance Liquid Chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) for determination of organic contaminants in drinking water. The tecnique was used for the development of an analytical method for the determination of 28 pesticides, listed in the Brazilian Administrative Rule 2914/11, these compounds are considered as quality indicators for drinking waters. The limit of quantification (LQ) of the analytical method was between 0,1 e 5 µg L-1 for all target substances, being able to quantify the target substances at concentrations lower than the maximum levels of contamination (MLC) established by the Rule, with accuracy above 80% and relative standard deviation below 15%, at g L-1 level. The filtration of the sample, using 0.22 µm syringe filters, was applied as sample preparation step. The analytical method based on UPLCMS/MS was used to analyze two drinking water samples collected in Paulínia-SP city. The target pesticides were not detected in any samples. The two samples were then enriched with analytical standards of the pesticides at the MLC and 3 times the MLC levels and analyzed by the proposed method. Recoveries ranged from 80 to 120%, showing the applicability and efficiency of the proposed analytical method.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-24082018-085526 |
| Date | 29 March 2018 |
| Creators | Pereira, Danilo Augusto Alves |
| Contributors | Masini, Jorge Cesar |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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