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Previous issue date: 2014-07-04 / Electrospinning technique was applied in the covering of fused silica fibers by regenerated silk fibroin nanofibers (RSF). The parameters of electrospinning process were evaluated through factorial experimental design 22. This study showed the variables flow of solution and capillary-collector distance were statistically significant in the medium diameter response. The model obtained was validated through variance analysis (ANOVA) and response surface methodology. The material was used at solid phase micro extraction (SPME) in the extraction of samples containing a small chain alcohol, applied at gas chromatography (GC).
The recovered device was characterized through Fourier transform infrared spectroscopy with attenuated total reflectance (FTIR-ATR) and thermal analysis (DSC and TGA). The RSF nanofibers covered fibers were morphologic evaluated through scanning electronic spectroscopy (MEV). The results of MEV showed that was possible to obtain fibers in nanoscale, medium diameter around 304 ± 46 nm. The fibers were also submitted to simulated thermal treatment (100°C to 250°C). There was no fusion between the fibers until 250°C (4 hours of treatment), and a little structural damage. The thermal analysis of FRS and covered FRS nanofibers device showed that the electrospun material maintained the thermal stability, with loss due thermal degradation from 250°C. The GC assay demonstrated the standard SPME covered device didn´t interfere on the suggested method to the alcohol isopropyl analysis (AIS). The times of extraction and desorption were optimized in 20 minutes and 10 minutes, respectively. The methodology was evaluated about linearity and specificity. In the concentration between 10 to 500 ppm of AIS, the method was linear, with R2= 0,9927 and selective, with high resolution between peaks of methanol, AIS and ethyl acetate. Electrospinning process of RSF as covering device showed great potential to use in SPME due its high surface area, thermal stability and easiness process, as well as potential to application in extraction of alcohols and GC analysis. / A técnica de eletrofiação foi aplicada no revestimento de fibras de sílica fundida por nanofibras de fibroína de seda regenerada (FSR). Os parâmetros do processo de eletrofiação foram avaliados por meio de delineamento experimental fatorial 2². Este estudo mostrou que as variáveis vazão da solução e distância entre capilar-coletor foram estatisticamente significativas na resposta diâmetro médio. O modelo obtido foi validado através da análise de variância (ANOVA) e metodologia de superfície de resposta. O material foi empregado em Microextração em Fase Sólida (Solid Phase Microextraction SPME ) na extração de amostras contendo um álcool de cadeia pequena, aplicado em cromatografia gasosa (CG).
O dispositivo recoberto foi caracterizado por meio de espectroscopia na região do infravermelho (FTIR-ATR) e análises térmicas (DSC e TGA). As fibras recobertas com nanofibras de FSR foram avaliadas morfologicamente através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Por meio dos resultados das análises de MEV, observou-se que foi possível obter fibras em escala nanométrica, com diâmetro médio em torno de 304 ± 46 nm. As fibras também foram submetidas a tratamento térmico em forno (100°C a 250°C). Não houve fusão das fibras até 250°C (até 4 h de tratamento), e poucos danos estruturais. As análises térmicas da FSR e do dispositivo recoberto com as nanofibras de FSR mostraram que o material eletrofiado manteve a estabilidade térmica, com perda por degradação térmica a partir de 250 °C. Os ensaios em CG demonstraram que o branco com o dispositivo de SPME recoberto não interferiu no método proposto para a análise de álcool isopropílico (AIS). Os tempos de extração e dessorção do analito foram otimizados em 20 min e 10 min, respectivamente. A metodologia foi avaliada quanto à linearidade e especificidade. Na faixa de concentração de 10 a 500 ppm de AIS, o método foi linear, com R=0,9927 e seletivo, apresentando alta resolução entre os picos de metanol, AIS e acetato de etila. O processo de eletrofiação da FSR como recobrimento do dispositivo mostrou grande potencial para emprego em SPME devido a sua grande área superficial, estabilidade térmica e facilidade no processo, bem como potencial para aplicação em extração de alcoóis e análise em CG.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.unioeste.br:tede/1847 |
| Date | 04 July 2014 |
| Creators | Muller, Vinicius |
| Contributors | Campos, Elvio Antonio de, Palácio, Soraya Moreno, Veit, Marcia Teresinha, Schneider, Ricardo |
| Publisher | Universidade Estadual do Oeste do Parana, Programa de Pós-Graduação Stricto Sensu em Engenharia Química, UNIOESTE, BR, Desenvolvimento de Processos |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNIOESTE, instname:Universidade Estadual do Oeste do Paraná, instacron:UNIOESTE |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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