O poli(etileno-co-álcool vinílico) (EVOH) pertence à família de materiais poliméricos semicristalinos; é dotado de excelentes propriedades de barreira a gases e muito utilizado na fabricação de embalagens para alimentos e outros produtos sensíveis a certos níveis de oxigênio ou dióxido de carbono. Entretanto, o EVOH é muito higroscópico e em condições de alta umidade relativa perde a propriedade de altíssima barreira a oxigênio bem como as propriedades mecânicas. De acordo com literatura, a inclusão de cargas lamelares, como argila e óxido de grafeno, contribui para a melhora significativa das propriedades de barreira a gás e mecânicas do EVOH. Este trabalho estudou os efeitos da incorporação de nanofolhas de óxido de grafeno (GO) nas propriedades dos filmes de EVOH. O GO foi obtido pelo método de Hummer\'s modificado e posteriormente submetido à redução induzida por radiação ionizante. Foram incorporados 0,1- 0,3 % em peso de GO e GO reduzido (RGO) na matriz de EVOH via processo de extrusão, utilizando primeiramente uma extrusora dupla-rosca e após, uma mini extrusora balão de laboratório para a obtenção de filmes flexíveis de EVOH/GO e EVOH/RGO. Os filmes obtidos foram submetidos à radiação ionizante, em acelerador de elétrons de 1,5 MeV, com o objetivo de estudar a contribuição do tratamento por radiação ionizante, nas propriedades finais. As irradiações foram realizadas à temperatura ambiente, em ar, e faixa de dose de radiação 100-250 kGy. As amostras de GO e RGO foram caracterizadas por meio dos ensaios de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo (MEV-FEG), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectrometria Raman e termogravimetria (TG). As amostras dos filmes irradiadas e não irradiadas foram caracterizadas por meio de ensaios mecânicos de tração, DRX, MEV-FEG, FTIR, TG, calorimetria exploratória diferencial (DSC), taxa de permeabilidade ao oxigênio (TPO2) e espectroscopia de aniquilação de pósitrons (PALS). Os resultados dos ensaios das amostras de GO e RGO indicaram que o GO obtido pelo método de Hummer\'s modificado foi reduzido por irradiação de raios gama, como a redução dos grupos funcionais contendo oxigênio, grupos epóxi e carboxílicos. As imagens de MEV-FEG das amostras de RGO mostraram folhas separadas sem regiões dobradas e domínios agregados, já o GO apresentou uma superfície com rugosidade e empilhamento de folhas. Os filmes flexíveis de EVOH contendo GO (EVOH/GO) e RGO (EVOH/RGO) apresentaram boa dispersão do GO na matriz de EVOH. Os filmes preparados com RGO (EVOH/RGO) e submetidos à radiação ionizante apresentaram uma dispersão mais homogênea do RGO na matriz e maior adesão interfacial matriz/RGO, e, consequentemente, propriedades mecânicas superiores àquelas obtidas para os filmes de EVOH puro ou de EVOH/GO. / Poly(ethylene-co-vinyl alcohol) (EVOH) belongs to the family of semicrystalline polymeric materials; is endowed with excellent gas barrier properties, it is much used in the research area for food packaging and other products sensitive to certain levels of oxygen or carbon dioxide. However, EVOH is very hygroscopic and the high flow conditions relative to the very high barrier property are oxygen as well as the mechanical properties. According to the literature, an inclusion of lamellar loads, such as clay and graphene oxide, contribute to the strengthening of the gas properties and the mechanical discharges of EVOH. This work was studied the addition graphene oxide (GO) nanosheets into EVOH properties. The GO was obtained by the modified Hummer\'s method and subsequently submitted to the reduction induced by ionizing radiation, 0.1-0.3 % by weight of GO and reduced GO (RGO) were incorporated into the EVOH matrix via the extrusion process, using firstly a double-screw extruder and then a mini-laboratory extruder for obtaining films EVOH / GO and EVOH / RGO. The obtained films were submitted to ionizing radiation, in an electron accelerator of 1,5 MeV, in order to study the contribution of the treatment by ionizing radiation, in the final properties. The irradiations were performed at room temperature in air, and radiation dose range 100-250 kGy. The GO and RGO samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy with field emission source (SEM-FEG), transmission electron microscopy (TEM), vibration absorption spectroscopy in the Fourier transform infrared (FTIR), Raman spectrometry and thermogravimetric (TG). The irradiated and non-irradiated films were characterized by mechanical tests, XRD, SEM-FEG, FTIR, TG, differential scanning calorimetry (DSC), oxygen permeability rate (TPO2) and positron annihilation spectroscopy (PALS). Tests results of GO and RGO samples indicated that the GO obtained by the modified Hummer\'s method was reduced by gamma irradiation, such as the reduction of the oxygen-containing functional groups, epoxy groups and carboxylic groups. The SEM-FEG images of RGO samples showed separate leaves without folded regions and aggregate domains, whereas the GO showed a surface with roughness and stacking of leaves. EVOH flexible films containing GO (EVOH / GO) and RGO (EVOH / RGO) showed good dispersion of GO in the EVOH matrix. The films prepared with RGO (EVOH / RGO) and subjected to ionizing radiation presented a more homogeneous dispersion of RGO in the matrix and higher interfacial matrix / RGO adhesion, and, consequently, superior mechanical properties to those obtained for pure EVOH or EVOH/GO films.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-29032019-145257 |
| Date | 25 February 2019 |
| Creators | Santana, Julyana Galvão |
| Contributors | Moura, Esperidiana Augusta Barretos de |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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