Dentre os métodos empregados para a proteção à corrosão de materiais metálicos os
revestimentos orgânicos vêm sendo muito utilizados devido a sua facilidade de aplicação e
custos razoáveis. A propriedade de barreira dos revestimentos orgânicos pode ser melhorada
com a incorporação de cargas adequadas, tais como nanocargas que, mesmo em baixas
concentrações, apresentam propriedades de barreira superiores às cargas convencionais. A
montmorilonita (MMT) é a fase inorgânica mais utilizada na obtenção de nanocompósitos
poliméricos. Para melhorar a compatibilidade e dispersão da argila na resina polimérica,
muitos pesquisadores têm realizado o processo de funcionalização da argila utilizando silano.
O presente trabalho tem como objetivo desenvolver e caracterizar uma tinta em pó base
poliéster contendo diferentes teores da argila montmorilonita sódica (MMT-Na+) modificada
com o silano 3-aminopropiltrietoxisilano (γ-APS). A argila modificada com silano (S-MMT)
ou a MMT-Na+ foi incorporada numa formulação padrão de tinta em pó base poliéster nas
proporções de 2, 4 e 8% (m/m). A incorporação da argila na tinta ocorreu no estado fundido
(extrusão). As argilas, a tinta em pó e o revestimento após a cura foram analisados
empregando diferentes técnicas de caracterização, tais como difração de raios X (DRX),
espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise
termogravimétrica (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia eletrônica
de varredura (MEV), microscopia óptica (MO). As tintas em pó foram aplicadas sobre painéis
de aço carbono por pulverização eletrostática. O efeito da incorporação de diferentes teores da
argila modificada e não modificada nas propriedades físicas e de proteção à corrosão das
tintas foram avaliadas empregando ensaios de medida de brilho, aderência, flexibilidade,
resistência ao impacto, potencial de circuito aberto (OCP), imersão, impedância eletroquímica
(EIS) e exposição à névoa salina. Através do DRX foi confirmada a modificação e a
intercalação de uma bicamada de moléculas de aminopropil no espaçamento interlamelar da
argila. A S-MMT apresentou uma maior perda de massa do que a MMT-Na+ devido à
presença de silano na sua estrutura. A MMT-Na+ se apresentou na forma de grandes
aglomerados irregulares que se tornaram menores e mais finos após sua modificação com
silano. Nas tintas contendo os diferentes teores de argila (MMT-Na+ ou S-MMT) não foi
constatada a esfoliação da argila, sendo obtido um microcompósito. A partir da caracterização
térmica da tinta em pó constatou-se que os revestimentos contendo a S-MMT apresentaram
menor estabilidade térmica que os demais revestimentos devido à presença do modificador
orgânico. A presença da argila MMT-Na+ ou S-MMT (com exceção de 4% (m/m) da
S-MMT) reduziu a energia liberada no processo de reticulação. Para todos os revestimentos
contendo argila foi constatado o aumento da dureza superficial do revestimento e a redução de
brilho com o aumento do teor de argila, sendo este efeito mais pronunciado com a adição de
8% (m/m) de MMT-Na+. A aderência do revestimento ao substrato e a flexibilidade do
revestimento não foram alteradas pela presença da argila, porém os revestimentos contendo a
S-MMT apresentaram melhores resultados quanto à resistência ao impacto que os
revestimentos contendo a argila MMT-Na+. Tanto nos ensaios eletroquímicos como no de
exposição à névoa salina a modificação da argila com o silano resultou em revestimentos com
melhor desempenho à corrosão que os revestimentos contendo a argila não modificada.
Contudo, a propriedade de proteção à corrosão dos revestimentos contendo argila não foi
superior ao revestimento isento de argila. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2014-08-25T19:29:58Z
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Dissertacao Paula Tibola Bertuoli.pdf: 5722201 bytes, checksum: cbb4f785db0e5a8566d49614c04b7264 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio Grande do Sul, FAPERGS / Among the methods used for corrosion protection of metal materials the organics coatings
have been widely used due to their ease of application and reasonable costs. The barrier
property of the organic coatings can be improved by incorporation of appropriate fillers such
as nanofillers that even in low concentrations show superior barrier properties to conventional
fillers. The montmorillonite (MMT) is the inorganic phase more used to prepare polymer
nanocomposites. To improve the compatibility and dispersion of the clay in a polymer resin,
many researchers have performed the functionalization process of the clay using silane. This
study aims to develop and characterize a polyester based powder coating containing different
amounts of sodium montmorillonite (MMT-Na+) modified with the silane
3-aminopropyltriethoxysilane (γ-APS). The clay modified with silane (S-MMT) or MMT-Na+
clay were incorporated into a standard commercial formulation of a polyester based powder
coating on the ratios of 2, 4 and 8 wt%. The incorporation of clay into the paint was in the
molten state (extrusion). The clays, the powder coating and coating after curing were analyzed
using different characterization techniques such as X-ray diffraction (XRD), Fourier
transform infrared spectroscopy (FTIR), thermal gravimetric analysis (TGA), differential
scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM) and optical microscopy
(MO). The powder coatings were applied on carbon steel panels by electrostatic method. The
effect of incorporating different amounts of modified and unmodified clay on the physical
properties and corrosion protection of the coatings obtained were evaluated using techniques
such as gloss measurement, adhesion, flexibility, impact resistance, open circuit potential
(OCP), immersion and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) in sodium chloride
solution and exposure to salt spray. XRD results confirmed the modification and intercalation
of a bilayer of aminopropyl molecules in the interlayer spacing of the clay. By thermal
analysis the S-MMT clay showed greater loss greater than the MMT-Na+ clay due to the
presence of silane in their structure. The MMT-Na+ are presented in the form of large
irregular agglomerates that have become smaller and thinner after its modification with silane.
In the coatings obtained by incorporating different concentrations of MMT-Na+ or S-MMT it
was not detected the exfoliation of clay, characterizing a microcomposite. Through of the
thermal characterization of the powder paint it was found that the coatings containing S-MMT
clay showed lower thermal stability than other coatings due to the presence of the organic
modifier. The presence of MMT-Na+ or S-MMT clay (except 4 wt% of S-MMT clay) reduced
the energy released in the process of crosslinking. The surface hardness of the coating was
increased and the brightness was decreased with increasing clay content and this effect was
most pronounced with the addition of 8 wt% of MMT-Na+. The adhesion of the coating to the
substrate and the flexibility of the coating were not changed by the presence of clay, but the
clay coatings containing S-MMT showed better results than coatings containing MMT-Na+
regarding the impact resistance. Both electrochemical and exposure to salt spray tests the
silane modified clay resulted in coatings with better corrosion performance than those
coatings containing the unmodified clay. However, the corrosion protection of the coatings
containing montmorillonite was not superior to the coating free of clay.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:vkali40.ucs.br:11338/826 |
| Date | 25 April 2014 |
| Creators | Bertuoli, Paula Tibola |
| Contributors | Ferreira, Carlos Arthur, Meneguzzi, Álvaro, Birriel, Eliena Jonko, Santos, Venina dos, Zattera, Ademir José |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UCS, instname:Universidade de Caxias do Sul, instacron:UCS |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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