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Previsão das propriedades do poli(tereftalato de etileno)-PET e estudo do STRESS CRACKING por Espectroscopia NIR e Imagem Hiperespectral

Submitted by Natalia de Souza Gonçalves (natalia.goncalves@ufpe.br) on 2015-05-08T13:02:32Z
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Previous issue date: 2015-03-30 / PRH-28 / Neste trabalho foram construídos modelos empíricos multivariados utilizando a espectroscopia e imagens hiperespectrais na região do infravermelho próximo (NIR), visando determinar e mapear, respectivamente, o teor de dietilenoglicol (DEG), grupos carboxílicos terminais (GCT) e índice de viscosidade (IV) em amostras de fibras de poli(tereftalato de etileno)-PET. Cento e cinqüenta e duas amostras de fibras foram fornecidas pela empresa M&G (Cabo de Santo Agostinho-PE). Devido à dificuldade de obtenção de espectros representativos das fibras, foi empregado um acessório de amostragem, desenvolvido para este trabalho, e utilizados os espectros obtidos em dois equipamentos: Spectrum 400 (marca Perkin Elmer) e Diamond20 (marca AIT). Também foram adquiridas imagens hiperespectrais na região do NIR utilizando-se uma câmara SisuCHEMA SWIR (marca Specim Spectral Imaging Ltd.). Para ampliar as faixas de variações dos parâmetros estudados foram utilizadas a radiação gama nas doses de 25, 60, 120 e 200 kGy. Foram construídos e avaliados modelos por Regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS) empregando diferentes técnicas de pré-processamentos: variação normal padrão combinada com suavização Savitzky-Golay ou derivada Savitzky-Golay, nas janelas de 15, 17 e 19 pontos (modo clássico) e 5, 7 e 9 pontos (modo por imagem). O algoritmo Jack-Knife foi empregado para seleção das variáveis significativas. Para escolha do número de fatores (PLS) foi usado a validação cruzada completa e para seleção dos conjuntos de calibração e validação externa foi empregado o algoritmo SPXY (Sample set Partitioning based on joint X-y distances). A capacidade preditiva dos modelos PLS foi avaliada de acordo com os erros de previsão (RMSEP) para o conjunto de validação externa. Os modelos construídos apresentaram resultados satisfatórios para o DEG e GCT, com valores do RMSEP equivalentes à estimativa da repetitividade do método de referência (cromatografia e titulação, respectivamente). Com os modelos construídos com os espectros médios das imagens foi possível obter os mapas de distribuição dos teores de DEG e GCT na fibra. Para o IV, os resultados não foram satisfatórios, pois os valores dos RMSEP’s foram maiores que a repetitividade do método de referência (3,88 UA). Ainda nesta tese, foi avaliada a possibilidade de prever regiões mais sujeitas ao Environmental stress cracking (ESC) em filmes de PET reciclado, utilizando imagens hiperespectrais na região do NIR e Análise discriminante por mínimos quadrados parciais (PLS-DA). Duas amostras foram utilizadas. Modelos satisfatórios só foram obtidos quando construídos com uma das amostras testadas. Esses resultados embora preliminares, abrem uma nova linha de pesquisa tratando da avaliação e compreensão do fenômeno de ESC empregando imagens hiperespectrais no NIR.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufpe.br:123456789/13852
Date30 March 2015
CreatorsCAETANO, Viviane Fonseca
ContributorsVINHAS, Glória Maria, AVELAR, Maria Fernanda Pimentel
PublisherUniversidade Federal de Pernambuco
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguageBreton
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
Sourcereponame:Repositório Institucional da UFPE, instname:Universidade Federal de Pernambuco, instacron:UFPE
RightsAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/, info:eu-repo/semantics/openAccess

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