Importadora e Exportadora de Medidores Polimate Ltda / A graphite furnace atomic absorption spectrometry method using direct
solid sampling has been developed for the determination of Cr, Cu, Fe, K, Mn, Sb
and Zn in powdered AlN and Si3N4. Owing to the vaporization of AlN during
atomization step, different approachs to avoid the interferences caused by high
background arising from matrix thermal decomposition, were investigated. A
comparison between the performance of deuterium background correction system
and the based on Zeeman effect for the analysis of AlN sample was carried out. For
silicon nitride analysis, although during atomization of all analytes, excluding Zn,
conversion of Si3N4 into Si0 and SiC was taking place and its essential part vaporized
as different species, no problems the resultant background was properly corrected.
The calibration for both samples was carried out using aqueous standard solutions.
In the determination of Fe in Si3N4 powders, graphite powder was used in order to
achieve quantitative vaporization and also to increase the lifetime of the platform, this
procedure was also advantageous for the determination of Cr and Cu. During AlN
analysis, the application of graphite or other chemical modifiers was unnecessary.
For AlN analysis, it was possible to apply sample amounts up to 16 mg for Sb, the
relative standard deviations (n = 5) were between 2 and 16%. The Achieved limits of
detection were between 7 (Sb and Zn) and 2000 ng g-1(Fe). During Si3N4 analysis
sample masses up to 2 mg could be applied per analysis cycle, the relative standard
deviations (n = 5) were between 5 and 18% (n = 5). For the most sensitive
conditions, limits of detection between 0.1 (Zn) and 213 ng g-1 (Fe) are achievable for
the analysis of Si3N4. The accuracy was checked by comparison of the results with
those obtained using other methods including neutron activation analysis whereby
good to reasonable agreement was achieved. / Neste trabalho, foram desenvolvidos métodos para a determinação de Cr, Cu,
Fe, K, Mn, Sb e Zn em AlN e Si3N4, usando espectrometria de absorção atômica
com forno de grafite e análise direta de amostras sólidas. Devido à vaporização da
matriz de AlN durante a etapa de atomização, diferentes estratégias para evitar as
interferências causadas pelo sinal de fundo proveniente da decomposição térmica
da matriz foram investigadas. Foi feita uma comparação entre os desempenhos dos
corretores de fundo baseados em lâmpada de deutério e no efeito Zeeman para a
determinação dos elementos citados em AlN. Embora durante a etapa de
atomização (exceto para Zn) o Si3N4 seja parcialmente convertido em Si0 e SiC,
acompanhada da vaporização parcial de outras espécies químicas, não foram
constatados problemas com respeito a intensidade dos sinais de fundo. A calibração
dos instrumentos, para ambas amostras, foi sempre feita usando soluções de
referência aquosas. Para a determinação de Fe em Si3N4, pó de grafite foi usado
para alcançar vaporização quantitativa, bem como para aumentar a vida útil da
plataforma. Este procedimento foi vantajoso também para a determinação de Cr e
Cu. Durante a análise de AlN, a aplicação de grafite ou qualquer outro modificador
químico foi desnecessária. Para a análise de AlN, foi possível o uso de até 16 mg de
amostra para Sb, os desvio padrão relativo (n = 5) foram entre 2 e 16%. Os limites
de detecção atingidos foram entre 7 (Sb e Zn) e 2000 ng g-1(Fe). Durante a análise
de Si3N4 foram aplicadas massas de amostra até 2 mg, os desvios padrão relativos
(n = 5) foram entre 5 e 18% (n = 5). Usando as melhores condições, limites de
detecção entre 0,1 (Zn) e 213 ng g-1 (Fe) foram atingidos para a análise de Si3N4. A
exatidão dos métodos foi avaliada através da comparação com os resultados obtidos
por outras técnica independentes, incluindo a análise por ativação neutrônica,
obtendo-se boas concordâncias para vários elementos.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/4170 |
| Date | 28 March 2008 |
| Creators | Mattos, Julio Cezar Paz de |
| Contributors | Flores, Érico Marlon de Moraes, Oliveira, Pedro Vitoriano de, Dressler, Valderi Luiz, Costa, Adilson Ben da |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 300, 300, 300, 300, 300, a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028, 6d406b1e-4f68-48f0-a6af-bcc24f84e215, fa7029d2-66ee-4620-9078-a9870256c290, ebb873fa-75f6-47a9-ad9a-d52b5580d961, c740acc2-bb68-40bc-9c98-833caf83b165 |
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