Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2017-11-06T16:48:14Z
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Previous issue date: 2017-11-24 / Sendo a cocaína uma das drogas ilícitas mais populares do mundo, a possibilidade de correlacionar amostras da droga apreendidas e obter dados quanto a suas fontes de produção e rotas de tráfico são de extrema importância para a investigação policial. Dessa forma, é importante obter um perfil químico da droga, no qual se identifica e quantifica a cocaína, os adulterantes e os diluentes presentes. Para este fim, a técnica recomendada é a cromatografia gasosa, uma técnica de custo e tempo de análise elevados, preparo de amostra laborioso, além de não permitir análises in situ. Considerando esses aspectos, o presente projeto visa a utilização de smartphones para determinações colorimétricas baseadas em imagens digitais a fim de se identificar e quantificar cocaína e alguns dos principais adulterantes presentes em amostras apreendidas de forma rápida, simples e portátil. Determinações colorimétricas quantitativas para a cocaína e três adulterantes foram avaliadas, sendo eles o levamisol, procaína e cafeína. As curvas analíticas construídas com base nos valores de RGB obtidos proporcionaram coeficientes de determinação adequados (R2 >0,99) para as faixas de concentração de analito avaliadas, sendo estimados os limites de detecção de 29,4, 2,47, 1,51 e 43,10 mg L-1 , para cocaína, procaína, levamisol e cafeína, respectivamente. Amostras sintéticas contendo os adulterantes com teores conhecidos e semelhantes aos encontrados em amostras apreendidas foram preparadas e utilizadas para se avaliar a exatidão dos métodos propostos. Para a determinação dos teores de cocaína, o teste de scott modificado levou à erros relativos entre 0,04 e 19,65 % em relação aos valores de referência indicando uma acurácia adequada do método, principalmente como uma ferramenta de avaliação preliminar para os teores da droga. As determinações de cafeína e levamisol basearam-se nas reações colorimétricas com cloridrato de 3-metil-2-benzotiazolinona hidrazona, MBTH, e alaranjado de metila, respectivamente, levando a resultados insatisfatórios devido à resposta interferente da cocaína nestes métodos, que, mesmo com uso de ferramentas quimiométricas, não foram minimizadas. A determinação de procaína a partir da sua reação com ácido cromotrópico proporcionou erros relativos de 8,35 a 22,43 % em relação aos valores nominais das amostras, indicando a possibilidade de uso do método para sua determinação sem a necessidade de separações analíticas prévias. Adicionalmente, para as determinações de cocaína e procaína, conduziu-se as detecções empregando-se um espectrofotômetro comercial e um fotômetro a base de diodo emissor de luz (LED) como forma de avaliar o desempenho da proposta baseada em imagens digitais frente a uma instrumentação bem estabelecida, além de avaliar a possibilidade de uso de uma alternativa de baixo custo para as medidas. Ao nível de 95% de confiança, não foram observadas diferenças significativas entre os resultados obtidos com o sistema comercial e o baseado em imagens digitais para algumas amostras estudadas indicando a ausência de erros sistemáticos inerentes ao método. Pode-se concluir que a proposta é uma boa alternativa para a determinação preliminar dos teores de cocaína e procaína em amostras de drogas e que a sua utilização para outros adulterantes necessitará de estudos que permitam a eliminação de interferências. / Cocaine as one of the most popular illicit drugs in the world, turns the possibility to correlate drug samples seized and to obtain data regarding their sources of production and trafficking routes into factors of extreme importance for police investigation. Thus, it is important to obtain a chemical profile of the drug, which identifies and quantifies the cocaine, adulterants and diluents present, which are substances added to the drug in order to increase profit or intensify its effects. To this end, the recommended technique is gas chromatography, a technique of high cost and time of analysis, labor sample preparation, and not allow in situ analysis. Considering these aspects, the present project aims at the use of smartphones for colorimetric determinations based on digital images in order to identify and quantify cocaine and some of the main adulterants present in samples seized in a fast, simple and portable way. Quantitative colorimetric determinations for cocaine and three adulterants were evaluated, levamisole, procaine and caffeine. Analytical curves constructed on the basis of the obtained RGB values provided adequate determination coefficients (R² > 0.99) for the analyzed analyte concentration ranges, with detection limits of 29.4, 2.47, 1.51 and 43,10 mg L-1 , for cocaine, procaine, levamisole and caffeine, respectively. Synthetic samples containing the adulterants with known contents and similar to those found in seized samples were prepared and used to evaluate the accuracy of the proposed methods. For the determination of cocaine levels, the modified scott test led to relative errors between 0.04 and 19.65% over the reference values indicating an adequate accuracy of the method, mainly as a preliminary assessment tool for the levels of cocaine. The determinations of caffeine and levamisole were based on the colorimetric reactions with 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrochloride hydrazone, MBTH, and metil orange, respectively, leading to unsatisfactory results due to the interfering response of cocaine in these methods, which, even with use of chemometric tools, were not minimized. The determination of procaine based on the reaction with chromotropic acid, gave relative errors of 8.35 to 22.43% in relation to the pre-established values in the samples, indicating the possibility of using the method for its determination without the need for previous analytical separations. Additionally, for the determinations of cocaine and procaine, the detections were conducted using a commercial spectrophotometer and a photometer based on light emitting diode (LED) as a way of evaluating the performance of the proposal based on digital images against an instrumentation Well-established, in addition to evaluating the possibility of using a low cost alternative to the measures. At the 95% confidence level, no significant differences were observed between the results obtained with the commercial system and the one based on digital images some samples studied, indicating a similar performance of the measurements. It can be concluded that the proposal is a good alternative for the preliminary determination of the levels of cocaine and procaine in drug samples and that its use for other adulterants will require studies that allow the elimination of interference.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.unb.br:10482/25272 |
| Date | 14 July 2017 |
| Creators | Oliveira, Pâmela Anália Costa de |
| Contributors | Talhavini, Márcio, Fonseca, Alexandre |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UnB, instname:Universidade de Brasília, instacron:UNB |
| Rights | A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data., info:eu-repo/semantics/openAccess |
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