Scanning probe microscopy (SPM) studies are carried out with atomically defined tips, characterized by field ion microscopy (FIM). This combination of microscopies allows for the characterization of the SPM probe apex which is usually of unknown atomic geometry – in principle, an atomically defined tip would predetermine SPM resolution and the tip's electronic structure for spectroscopy. In a set of exploratory experiments to investigate the use of atomically defined tips in SPM, we investigate issues of tip integrity, material transfer and tip modifications, and implement the tips in the study of mechanical properties of nanoscale contacts by indentation. In order to perform SPM studies with the characterized tips, a protocol is introduced to preserve the atomic structure of the tip apex from etching due to gas impurities during the transfer period from FIM to SPM. Estimations are made regarding the time limitations of such an atomically-defined experiment due to contamination by ultra-high vacuum (UHV) rest gases. We conclude from tunneling experiments with several types of surfaces that transferred atoms from the sample limit the choice of surfaces for which the tip integrity is preserved in tunneling experiments at room temperature. The atomic structure of FIM tip apices is unchanged only after tunneling to the highly reactive Si(111) surface. Atoms transferred to W(111) and W(110) tip apices from the Au(111) surface during tunneling and approach to contact experiments are characterized in FIM at room temperature and at 158 K. The different activation energies for diffusion on the (111) and (110) tip planes and the experiment temperature are shown to be important considerations in observing changes to the atomic structure of the tip in FIM. Resolution of atomically defined tips in scanning tunneling microscopy (STM) and scanning tunneling spectroscopy (STS) is investigated on the Si(111)-2×1 surface, but tip integrity remains a challenge even for this substrate at room temperature. In spite of changes to the atomic structure of tip apices, FIM-characterized SPM tips are very well suited to the study of nanoscale plasticity in atomic-scale nanoindentation. Accurate characterization of the probe tip is required for estimating contact stresses and is also used as input for atomistic simulations on the same size scale. We investigate unique phenomena in mechanical contacts between dissimilar metals with clean FIM tips, then the formation of the smallest permanent indentation on the Au(111) surface is studied at the transition of elastic to plastic loading. Nanoindentation and characterization of the plastic damage to the surface are accomplished by simultaneous STM and atomic force microscopy (AFM) with a 9.5 nm radius W(111) tip. Elastic and plastic indentations are identified both in the residual impression image and by features in their force-displacement curves such as the sink-in depth, pop-ins and hysteresis energy. Plasticity is best identified quantitatively in the force-displacement curves by the sink-in depth. The minimum 'quantum' of plastic damage to the substrate is associated with an energy budget of ~70 eV.In summary, we have introduced a protocol for implementing atomically defined tips in SPM experiments and explored the limitations in preserving the integrity of the tip. We conclude that within the constraints of room temperature experiments on metal surfaces, their use in atomic-scale nanoindentation experiments is still extremely valuable. / Des études de microscopie à sonde locale (scanning probe microscopy, SPM) sont effectuées à l'aide de pointes définies à l'échelle atomique caractérisées par microscopie à champ ionique (field ion microscopy, FIM). La combinaison de ces microscopies permet de caractériser la géométrie, généralement inconnue, des atomes situés à la pointe d'une sonde SPM. En principe, cette information détermine la résolution de la SPM ainsi que la structure électronique de la pointe en spectroscopie. Une séquence d'expériences exploratoires en SPM utilisant ces pointes, permet d'étudier les problèmes reliés au maintient de leur intégrité, au transfert de matériel et à leur modification. Ces pointes sont ensuite utilisées lors d'expériences d'indentation afin d'étudier les propriétés mécaniques des contacts à l'échelle nanométrique. Afin de réaliser des études de SPM avec des pointes définies, un protocole est développé pour protéger la structure atomique des pointes contre les attaques chimiques par des impuretés gazeuses, lors de leur transfert du FIM au SPM. Une fois dans un ultra haut vide (UHV), ces expériences sont soumises à des contraintes de temps dû à l'éventuelle contamination des pointes par des gaz résiduels. Une estimation de ces contraintes est présentée. À partir d'expériences de jonction tunnel effectuées sur différents types de surface, nous observons que pour plusieurs d'entre elles, le transfert d'atome de l'échantillon à la pointe ruine l'intégrité de la sonde à température ambiante. Cela limite grandement le choix des matériaux pour ce type d'expérience. Dans nos expériences, la structure atomique des pointes imagées par FIM reste inchangée seulement dans le cas de la surface très réactive Si(111). La résolution obtenue avec ces pointes en microscopie à effet tunnel (MET) et en spectroscopie par effet tunnel (scanning tunneling spectroscopy, STS) est étudiée sur une surface Si(111)-2×1. Même pour ce substrat, la préservation de l'intégrité de la pointe à température ambiante demeure un défi. En dépit des changements qui modifient la structure atomique des pointes lors d'une expérience, ces sondes caractérisées par FIM sont intéressantes pour l'étude de la plasticité à l'échelle nanométrique par nano-indentation. Une caractérisation exacte de la pointe de la sonde est nécessaire pour estimer le tenseur des contraintes associé à un contact mécanique et permet de déterminer les paramètres d'entrées pour des simulations atomistiques. L'observation d'un nouveau phénomène lors d'un contact mécanique entre différents métaux et des pointes propres caractérisées par FIM est présentée. La formation de la plus petite indentation permanente sur une surface d'or Au(111) est étudiée à la transition entre les régimes de déformation élastique et plastique. La nano-indentation et la caractérisation de la déformation plastique sur la surface sont réalisées par une mesure simultanée de microscopie à effet tunnel (MET) et de microscopie à force atomique (MFA) avec une pointe de W(111) de 9.5 nm de rayon. Les indentations plastiques et élastiques sont identifiées à l'aide des images des impressions résiduelles ainsi que par les caractéristiques des courbes de force-déplacement, telles que la profondeur de sink-in, les pop-ins et l'énergie d'hystérésis. La plasticité s'identifie mieux par une analyse quantitative de la profondeur de sink-in dans les courbes de force-déplacement. Le "quanta" de la plus petite déformation plastique sur un substrat est associé à une énergie d'environ 70 eV.En résumé, nous avons développé un protocole pour implémenter des pointes définis à l'échelle atomique pour des expériences de SPM et nous avons exploré les limitations associées à la préservation de leur intégrité. Nous concluons que malgré les contraintes reliées à leur usage à température ambiante, ces pointes demeurent néanmoins très intéressantes pour des expériences de nano-indentations.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:LACETR/oai:collectionscanada.gc.ca:QMM.119374 |
| Date | January 2013 |
| Creators | Paul, William |
| Contributors | Peter H Grutter (Supervisor) |
| Publisher | McGill University |
| Source Sets | Library and Archives Canada ETDs Repository / Centre d'archives des thèses électroniques de Bibliothèque et Archives Canada |
| Language | English |
| Detected Language | French |
| Type | Electronic Thesis or Dissertation |
| Format | application/pdf |
| Coverage | Doctor of Philosophy (Department of Physics) |
| Rights | All items in eScholarship@McGill are protected by copyright with all rights reserved unless otherwise indicated. |
| Relation | Electronically-submitted theses. |
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