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Previous issue date: 2014-10-29 / Atualmente, a indústria petrolífera necessita de investigar concentrações de metais vestigiais em petróleo e seus produtos, devido aos vários problemas decorrentes de suas presenças. Assim, o presente trabalho visa o desenvolvimento de uma metodologia apropriada para a determinação de Ba, Ca, Mg e Na em petróleo por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) utilizando como tratamento preliminar das amostras a extração induzida por quebra de emulsão (EIQE). O método é baseado na formação de emulsões de óleo-em-água, com agitação vigorosa das amostras com uma solução Triton X-100 contendo HNO3 e posterior ruptura da emulsão por meio de aquecimento. Após a quebra da emulsão, duas fases foram obtidas: fase superior, que é uma fase orgânica que contém apenas o petróleo, e uma fase aquosa ácida que contém os metais extraídos. Os parâmetros que poderiam influenciar a extração foram avaliados, como por exemplo, a concentração e a natureza do agente surfactante (Triton X-100 e Triton X-114), a concentração de HNO3 e a temperatura. As melhores condições foram preparadas por mistura de 0.2 g de petróleo com 2 mL de solução Triton X-100 5 % m/v em 10 % v/v HNO3 com temperatura de 80 °C de quebra. Os metais foram determinados por ICP OES utilizando padrão inorgânico aquoso como calibração externa. Os limites de detecção para o Ba, Ca, Mg e Na foram iguais a 0.0058, 0.062, 0.0068, 0.29 μg g-1 e os limites de quantificação são 0.019, 0.21, 0.023, 0.97 μg g-1, respectivamente. Além disso, testes de recuperação foram realizados nas amostras com valores conhecidos dos metais sob a forma de padrões organometálicos, com resultados entre 99.5% a 103.9%, e também foi verificado padrão de referência NIST 1634c que apresentou concordância nos valores para Ba e Na. Essas características tornam o procedimento EIQE um potencial substituto para preparo de amostras de petróleo e posterior determinação de elementos traço em ICP OES.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:dspace2.ufes.br:10/4718 |
| Date | 29 October 2014 |
| Creators | TREVELIN, A. M. |
| Contributors | CASSELLA, R. J., ATHAYDE, G. P. B., CARNEIRO, M. T. W. D. |
| Publisher | Universidade Federal do Espírito Santo, Mestrado em Química, Programa de Pós-Graduação em Química, UFES, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | text |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFES, instname:Universidade Federal do Espírito Santo, instacron:UFES |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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