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Previous issue date: 2010 / CAPES / Nesse trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de
metais e especiação de arsênio em amostras de fertilizantes fosfatados e fosfato de
rocha. Para isso, foi realizado um estudo de diâmetros e distribuição de partículas nas
amostras e verificou-se que o preparo da suspensão promoveu diminuição do diâmetro
médio das partículas. Foi desenvolvido um método para a determinação de Cd, Cr, Cu,
Mn, Co, Ni, Fe e Zn empregando amostragem de suspensão e determinação por
espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). As
condições de preparo da suspensão foram otimizadas utilizando metodologia
univariada e as melhores condições foram: 200 mg de amostra, 20 mL de HCl 0,5 mol
L-1 e tempo de sonicação de 25 minutos. A precisão do método foi avaliada pelo desvio
padrão relativo, RSD (%) e os valores foram sempre inferiores a 9,2 %. No teste de
adição e recuperação na amostra SSP1, os valores de recuperação para os analitos
foram sempre superiores a 90% e inferiores a 109%. A exatidão do método foi avaliada
pela comparação do método de amostragem de suspensão com o método oficial de
determinação de metais e metalóides em fertilizantes da Association Official Analytical
Chemists (AOAC) e aplicando-se análise de variância (ANOVA) fator único, não foram
observadas diferenças significativas entre as concentrações dos analitos determinadas
pelos dois métodos. Foi aplicada análise multivariada como proposta metodológica
para comparação de métodos analíticos e com base na avaliação da análise de
componentes principais (PCA) e da análise de agrupamentos hierárquicos (HCA),
verificou-se que a análise multivariada é uma ferramenta que pode ser utilizada com
sucesso para comparação de diferentes métodos analíticos. Os resultados da ANOVA
fator único correlacionaram muito bem com os resultados obtidos por PCA e HCA.
Outro método foi desenvolvido para a determinação de As em fertilizantes fosfatados e
fosfato de rocha também empregando amostragem de suspensão e geração de
hidretos acoplada à espectrometria de absorção atômica (HG-AAS). As amostras foram
submetidas à extração em meio ácido clorídrico 6 mol L-1 e submetidas a banho de
ultra-som por 30 minutos. A determinação de As total foi obtida mediante etapa de
redução da espécie As (V) a As (III) utilizando KI e ácido ascórbico e a determinação
de As (III) pela adição de ácido cítrico/citrato de sódio, que mascara a espécie As (V).
Desta forma, a concentração de As(V) é encontrada pela diferença entre as
concentrações de As total e As (III) na amostra. Nas condições experimentais
estabelecidas, este método permite a determinação de As total com limite de detecção
e de quantificação iguais a 0,01 e 0,03 mg kg-1, respectivamente. A precisão expressa
RSD(%), foi sempre menor que 8%. A exatidão do método foi avaliada pela
determinação de As total na amostra após digestão ácida em bloco de aquecimento e
sistema de refluxo a determinação em dois materiais de referência certificado de
sedimento marinho, MESS-2 e MESS-3. / Salvador
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/10074 |
| Date | January 2010 |
| Creators | Jesus, Raildo Mota de |
| Contributors | Ferreira, Sergio Luis Costa |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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