Fases estacionárias para separação de compostos polares têm sido o foco de desenvolvimento na cromatografia, uma vez que essas substâncias apresentam dificuldade de retenção na modalidade de fase reversa e retenção irreversível na modalidade de fase normal. Este trabalho apresenta o preparo de nova fase estacionária para separação de substâncias com caráter hidrofílico. Para isso, o objetivo geral desse trabalho foi preparar uma fase estacionária baseada na imobilização térmica de um copolímero, o poli(óxido de etileno-co-dimetilsiloxano) (PEO), sobre partículas de sílica (5 µm). O polímero estudado e as fases estacionárias preparadas foram caracterizadas físico-química e cromatograficamente. Os resultados de caracterização físico-química obtidos pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, análise termogravimétrica e análise elementar, indicaram que o polímero foi imobilizado na superfície das partículas do suporte de sílica. Com as análises cromatográficas realizadas a partir da separação de misturas testes padrão pela fase Si(PEO), verificou-se que a fase pode atuar na modalidade de fase reversa e também possui interação hidrofílica adequada para compostos polares, pois foi capaz de separar com eficiência os compostos polares das misturas testes do protocolo de Tanaka. Com a aplicação de um planejamento fatorial fracionário, foi possível verificar quais variáveis experimentais podem influenciar significativamente na incorporação do polímero no suporte de sílica (solvente do meio reacional, tempo e temperatura de imobilização, carga polimérica). Através de um planejamento composto central, foi possível determinar as condições ótimas de preparo da fase estacionária quanto à carga polimérica e a temperatura de imobilização. A partir dos resultados, considerou-se que a fase preparada em condições ótimas, foi a fase Si(PEO) preparada em clorofórmio, com carga polimérica 50% m/m do PEO, temperatura e tempo de imobilização de 100ºC e 8h, respectivamente. A fase Si(PEO) apresenta potencialidade na separação de substâncias polares, como fármacos e resíduos de agrotóxicos, requerendo fase móvel com alta composição de solvente aquoso, tornando-a um material interessante para a cromatografia líquida aquosa (PALC, do inglês Per-Aqueous Liquid Chromatography), promovendo uma redução significativa de resíduos orgânicos ao final do processo cromatográfico, e consequentemente, contribuindo para a o avanço da cromatografia líquida verde. Além disso, a fase Si(PEO) possui grande atrativo de praticidade, baixo custo e facilidade de preparação, requerendo materiais e instrumentação simples e de baixo custo. / Stationary phases for separation of polar compounds have been the focus of development in chromatography, since these substances present difficulty of retention in the reversed phase and irreversible retention in the normal phase chromatography. This work presents the preparation of a new stationary phase for the separation of hydrophilic substances. For this, the general objective of this work was to prepare a stationary phase based on the thermal immobilization of poly(ethylene oxide-co-dimethylsiloxane) (PEO) onto silica particles (5 μm). The polymer studied and the stationary phases prepared were characterized physicochemically and chromatographically. The physicochemical characterization results were obtained by scanning electron microscopy, infrared absorption spectroscopy, thermogravimetric analysis and elemental analysis. These results indicated that the polymer was immobilized on silica surface. It was verified that the Si(PEO) phase can act in the reverse phase mode and has hydrophilic interaction suitable for polar compounds, since it was able to separate efficiently polar compounds from Tanaka protocol. With the application of a fractional factorial design, it was possible to verify which experimental variables can influence significantly the incorporation of the polymer in the support of silica (solvent of the reaction medium, time and temperature of immobilization, polymeric load). Through a central composite design, it was possible to determine the optimal preparation conditions of stationary phase taking in account the loading of polymeric PEO and the immobilization temperature. From the results, it was considered that the phase prepared under optimum conditions was the Si(PEO) phase prepared in chloroform, with a loading of PEO as 50% w/w, temperature and immobilization time of 100 °C and 16 h, respectively. The Si(PEO) phase presents potential in the separation of polar substances, such as pharmaceuticals and agrochemical residues, requiring mobile phase with high aqueous solvent composition, making it an interesting material for the Per-Aqueous Liquid Chromatography, promoting a significant reduction of organic residues from chromatographic process, and consequently contributing to the advancement of green liquid chromatography. In addition, the Si(PEO) phase has a great attractiveness of practicality, low cost and ease of preparation, requiring simple and low-cost materials and instrumentation. / Dissertação (Mestrado)
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/urn:repox.ist.utl.pt:RI_UFU:oai:repositorio.ufu.br:123456789/20165 |
| Date | 25 August 2017 |
| Creators | Carvalho, Giselle de Oliveira |
| Contributors | Faria, Anizio Marcio, Goulart, Simone Machado, Takeuchi, Regina Massako |
| Publisher | Universidade Federal de Uberlândia, Programa de Pós-graduação em Química, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFU, instname:Universidade Federal de Uberlândia, instacron:UFU |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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