Lignin är, med undantag för cellulosa, den av de naturliga polymererna det finns mest av på jorden och den ledande källan till fenolföreningar. De träväxterna som existerar idag, innehåller ca 30 % av just denna biopolymer. Lignin har länge ansetts vara svår att utnyttja i materialapplikationer, i jämförelse med de polymererna som existerar i lignocellulosa biomassa, nämligen cellulosa och hemicellulosa. Konventionella metoder som innefattar lignin-extraktion leder ofta till strukturell skada på polymeren, men också, blir ofta resultatet en försämrad, modifierad produkt med få användningsområden. Mikrovågsextraktion är en nyare process som är både effektiv och selektiv. I denna rapport har tre typer av lignin-innehållande växter använts som biomass-råvara, nämligen barrträ, lövträ och halm för att utforska möjligheterna att isolera lignin med mikrovågs-assisterad extraktion. Utspädd svavelsyra har använts som lösningsmedel i denna extraktion. Olika kombinationer av parametrar har använts med avseende på temperatur (180-200 °C), processtid (5-20 minuter) samt koncentration av svavelsyra (0.2 M och 1 M). Syftet med extraktionen var att avlägsna cellulosa samt hemicellulosa. Även förbehandling av biomassan har undersökts med fokus på malningsprocessen och torkningsförhållandena. Den kvarvarande fasta fasen, förhoppningsvis syra-olösligt lignin, har analyserats med FTIR, TGA, HSQC-, 31P- samt 1H-NMR. Den lösliga fasen (potentiellt syra-lösligt lignin samt polysackarider) har analyserats med hjälp av 13C-NMR. Lignin, utvunnet från tall (mjukträ) vid 190 °C, 0.2 M svavelsyra under 15 respektive 20 minuter visade sig ha de mest önskvärda egenskaperna (högre lignin-innehåll). För provet med den lägre processtiden användes olika tillvägagångssätt för att utvinna mer produkt per mikrovågsextraktion vilket ledde till sämre resultat. På grund av tidsbegränsningen av arbetet, blandades de nya proven för att uppnå en lämplig mängd lignin för att fortsätta utvärdera de möjliga material-applikationerna. Det utvunna ligninet acetylerades för att förhoppningsvis förbättra kompatibilitet med den mer hydrofoba polymeren polylaktid (PLA). Därefter, blandades lignintyperna med PLA var för sig till 10 vikt% vardera. Nästa steg involverade filament-extrudering för att förbereda materialen för 3D-printing. Dessvärre, lyckades endast ett prov med en enhetlig extrudering, nämligen ligninet från den kortare mikrovågsprocessen, PLA/Lignin15. PLA extruderades för att kunna jämföra egenskaperna med lignin/PLA blandningen. Båda materialen 3D printades till en hundbenssliknande form och undersöktes med dragprovning. Resultatet var ett material med 10 vikt% lignin blandat med PLA med en lägre töjning vid brott (%) och med liknande maximal dragspänning (MPa) än PLA. / Lignin is, second after cellulose, the most abundant natural polymer on earth and the leading natural source of phenolic compounds. Woody plants that exist today consist of ∼30 % of this biopolymer. Lignin has long been seen as a difficult material to utilize in material applications in comparison to the other two main polymers existing in woody biomass- cellulose and hemicellulose. Conventional methods of extraction of lignin often result in a structurally damaged polymer, often highly degraded, modified or condensed lignin with finite usages. Microwave extraction is a more novel process contributing to efficient and selective processing. Softwood, hardwood and straw have been utilized as biomass sources in this study to evaluate the possibility of isolating lignin by microwave-assisted extraction. Diluted sulphuric acid was used as solvent in this extraction. Different parameters have been investigated- a temperature range of 180 °C-200 °C, a reaction duration varying from 5-20 minutes and a concentration of sulphuric acid of 0.2 M or 1 M. The aim of the extraction was to remove cellulose and hemicellulose. The remaining solid phase, expectantly lignin, was analyzed by FTIR, TGA, HSQC-, 31P-, and 1H-NMR. The liquid phase after extraction was analyzed by 13C-NMR. The samples with the more favorable properties (higher lignin content) appeared to be lignin extracted from Pine (Softwood) with the processing temperature of 190 °C with 0.2 M sulphuric acid with a time of 15 and 20 minutes. For the sample with the lower processing time different approaches were used to achieve more product per microwave extraction but this led to inferior results. Due to the limit of time, the new samples were blended to achieve an appropriate amount of lignin for further evaluation in material applications. More product from the lignin with the longer extraction time was also needed and resulted in more similar lignin properties. The goal was to blend the most suitable lignin (the sample with the more distinct lignin structure /highest lignin content based on the analysis) with PLA. The extracted lignin was acetylated to hopefully achieve better compatibility with the more hydrophobic PLA. Thereafter, filament extrusion took place prior to 3D printing. Extrusion of PLA with the modified lignin sample with a processing time of 20 minutes failed (PLA/Lignin19). The other blend on the other hand, PLA/Lignin15, was more successful leading to successful filament extrusion and 3D printing being performed. Also, neat PLA was extruded successfully and 3D printed for comparison in tensile testing. The result was a material with 10 wt. % of lignin incorporated in PLA. The material had a decrease in elongation at break (%) but similar tensile strength (MPa) compared to PLA.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UPSALLA1/oai:DiVA.org:kth-297635 |
| Date | January 2021 |
| Creators | Winkvist, Filippa |
| Publisher | KTH, Skolan för kemi, bioteknologi och hälsa (CBH) |
| Source Sets | DiVA Archive at Upsalla University |
| Language | English |
| Detected Language | English |
| Type | Student thesis, info:eu-repo/semantics/bachelorThesis, text |
| Format | application/pdf |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | TRITA-CBH-GRU ; 2021:110 |
Page generated in 0.0129 seconds