The increasing environmental awareness and tightening legislative regulations concerning the ecological sustainability of the materials used in everyday applications has led to a significant research effort being targeted on finding new alternatives to previously used materials. Especially the replacement of petroleum-based products with novel bio-based ones has been of great interest. More specifically, in the field of materials science, a significant amount of attention is being paid on finding ecologically sustainable substitutes to the traditional petroleum-derived plastics. However, the bio-based polymeric materials suffer from inferior thermomechanical properties compared to the petroleum-based ones. To improve the properties, the use of natural fibers from various plants as reinforcement has been widely studied. More recently, the interest has been in combining various nanometer scale fibers with polymer matrices to obtain materials with more favorable characteristics. A particularly potential reinforcement material is nanocellulose that can be derived from plants mechanically, chemically or enzymatically and is also synthesized by some bacterial species.
The most significant problem in using nanocellulose as a reinforcement in composites is achieving a sufficient fiber dispersion. The fibers are strongly hydrophilic and have a poor compatibility with hydrophobic polymers. They also have a strong tendency to form aggregates through interactions between the fibers. This leads to a less than ideal level of reinforcement and poor properties in the final composite materials. The main objective of this master’s thesis was to find an efficient way of preparing a strong composite material from pulp-based cellulose nanofibers and a polymer matrix. A literature survey was first conducted on nanocellulosic materials and their composites. The main focus was on the various ways of producing cellulose nanofiber networks with varying porosity and impregnating them with a polymeric resin. Based on the literature survey, a suitable method to prepare porous low-density cellulose nanofiber networks was then developed and the properties of the resulting samples were studied with field emission scanning electron microscopy, micro-computed tomography, image analysis and permeability measurements. Based on these characterizations the suitability of different types of samples for resin impregnation was evaluated and the most promising structures were filled with a polymer and pressed to form composite sheets.
The porous nanocellulose networks, also called aerogels, were prepared via a freeze casting method. With this method, aerogels with unidirectionally aligned channel structures could be obtained. The resulting porous networks were filled with an epoxy resin using a vacuum infusion process. The final composite materials were studied with field emission scanning electron microscopy. The cellulose nanofiber network preparation process led to surprisingly strong porous structures. The pore channels were mostly unidirectionally aligned and the networks formed templates suitable for subsequent resin impregnation. However, the impregnation could not be easily accomplished and the filling of the templates was incomplete. This was due to incompatibility of the samples with the vacuum infusion method. In future, the use of different sample dimensions should be studied in addition to improving the aerogel preparation process and modifying the impregnation method. / Lisääntyvä ympäristötietoisuus ja jokapäiväisissä sovelluksissa käytettävien materiaalien ekologista kestävyyttä koskevan lainsäädännön tiukentuminen ovat johtaneet huomattaviin tutkimusinvestointeihin vaihtoehtoisten materiaalien kehittämiseksi. Erityisesti raakaöljyyn perustuvien tuotteiden korvaamista biopohjaisilla tuotteilla on tutkittu paljon. Materiaalitekniikan alalla huomio keskittyy yhä enemmän ekologisesti kestävien vaihtoehtojen löytämiseen perinteisille muoveille. Biopohjaisten polymeerien termomekaaniset ominaisuudet ovat kuitenkin huonommat kuin raakaöljypohjaisten. Ominaisuuksien parantamista käyttämällä lujitteena luonnonkuituja on pidetty potentiaalisena keinona. Viime aikoina mielenkiinto on kuitenkin siirtynyt luonnonkuiduista nanokuituihin ja niiden yhdistämiseen polymeerimatriisien kanssa. Erityisen mielenkiintoinen lujitemateriaali on nanoselluloosa, jota saadaan kaikista kasveista mekaanisesti, kemiallisesti tai entsymaattisesti erottamalla, ja jota voidaan myös tuottaa eräiden bakteerien avulla.
Suurin ongelma käytettäessä nanoselluloosaa lujitteena komposiiteissa on riittävän hyvän dispersion aikaansaaminen kuituihin. Kuidut ovat vahvasti hydrofiilisiä ja sopivat huonosti yhteen hydrofobisten polymeerien kanssa. Niillä on myös voimakas taipumus muodostaa aggregaatteja kuitujen välisen vuorovaikutuksen seurauksena. Tämä johtaa heikentyneisiin lujiteominaisuuksiin ja sitä kautta huonoihin ominaisuuksiin valmiissa komposiittimateriaaleissa. Tämän diplomityön tavoitteena oli löytää tehokas tapa valmistaa lujia komposiitteja sellupohjaisista nanokuiduista ja polymeerimatriisista. Aluksi suoritettiin kirjallisuuskatsaus nanoselluloosamateriaaleihin ja niiden komposiitteihin liittyen. Painopiste oli erilaisissa tavoissa valmistaa eri huokoisuusasteen selluloosananokuituverkostoja ja niiden impregnoinnissa polymeerihartsilla. Kirjallisuuskatsauksen pohjalta kehitettiin soveltuva menetelmä huokoisten ja kevyiden nanoselluloosaverkostojen valmistamiseksi ja näiden verkostojen ominaisuuksia tutkittiin käyttämällä kenttäemissiopyyhkäisyelektronimikroskopiaa, mikrotomografiaa, kuva-analyysiä ja permeabiliteettimittauksia. Näytteiden impregnoitavuutta arvioitiin tutkittujen ominaisuuksien pohjalta ja parhaiten soveltuvat näytteet täytettiin polymeerilla ja puristettiin komposiittilevyjen muodostamiseksi.
Huokoiset nanoselluloosaverkostot, joita voidaan kutsua myös aerogeeleiksi, valmistettiin jäädytysvalumenetelmällä. Näin saatiin aikaiseksi yhdensuuntaisia kanavia sisältäviä rakenteita. Nämä huokoiset verkostot täytettiin epoksihartsilla tyhjiöinfuusion avulla ja valmiiden komposiittien ominaisuuksia tutkittiin kenttäemissiopyyhkäisyelektronimikroskopialla. Jäädytysvalumenetelmällä saatiin valmistettua yllättävän vahvoja huokoisia näytteitä. Huokoskanavat olivat enimmäkseen yhdensuuntaisia ja verkostot muodostivat hartsi-impregnointiin soveltuvia rakenteita. Impregnointi ei kuitenkaan onnistunut odotetulla tavalla ja näytteitä ei saatu täytettyä kokonaan hartsilla. Näytteet eivät ilmeisesti soveltuneet sellaisenaan tyhjiöinfuusiossa käytettäviksi. Jatkossa tulee tutkia erimuotoisten ja -kokoisten näytteiden käyttöä, kehittää valmistusmenetelmää ja muokata impregnointiprosessia paremmin aerogeeleille soveltuvaksi.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:oulo.fi/oai:oulu.fi:nbnfioulu-201701121049 |
| Date | 14 January 2017 |
| Creators | Nissilä, T. (Tuukka) |
| Publisher | University of Oulu |
| Source Sets | University of Oulu |
| Language | English |
| Detected Language | Finnish |
| Type | info:eu-repo/semantics/masterThesis, info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
| Format | application/pdf |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess, © Tuukka Nissilä, 2017 |
Page generated in 0.0015 seconds