[pt] Resultados de testes preliminares para a reação de
obtenção de formaldeído
a partir de metóxi metano (DME) utilizando um catalisador
Mo/SnO2 indicaram a
necessidade de sistemas altamente ativos. Considerando-se
que espécies dispersas
de Mo parecem ser as mais efetivas para essa reação, e que
a obtenção dessas
espécies deve ser favorecida com o uso de um suporte de
elevada área específica,
estudou-se, neste trabalho, a influência dos parâmetros de
síntese nas propriedades
fisico-químicas do SnO2 preparado a partir de três
diferentes métodos: a partir do
ataque de Sn0 com HNO3, a partir da reação entre Sn+4 e
NH4OH, e a partir da
reação entre Sn+4 e dodecilamina. Foram realizadas
alterações na forma de
mistura das soluções, no tempo e na temperatura de reação,
e na razão de
aquecimento durante a calcinação. As amostras obtidas
foram caracterizadas por
adsorção de N2 para medições de área específica e
distribuição de tamanho de
poros, difração de raios-X e espectroscopia de
reflectância difusa na região do
UV-visível. Os resultados mostraram que todas as amostras
obtidas são
mesoporosas, embora apresentem diferentes valores de área
específica, de
tamanho de cristal, e de diferença de energia entre os
orbitais HOMO-LUMO.
Dentre os métodos estudados, o que partiu da reação entre
Sn+4 e NH4OH
apresentou maior sensibilidade às alterações realizadas, e
as amostras assim
obtidas apresentaram maiores valores de área específica;
por outro lado, as
amostras obtidas a partir do ataque de Sn0 com HNO3 não
apresentaram
variações texturais e estruturais significativas. Os
resultados indicam ainda que,
dentre os parâmetros alterados, a temperatura e o tempo da
reação parecem ser os
mais importantes. / [en] Preliminary tests on the reaction for formaldehyde
production from metoxi
methane (DME) using a Mo/SnO2 catalyst have indicated the
necessity of highly
active systems. Dispersed species of Mo seem to be the
most effective for this
reaction which may be favored by the use of a support of
high specific area.
Therefore the influence of the synthesis parameters on the
physicochemical
properties of the SnO2 has been studied in this work. This
oxide has been
prepared by three different methods: by the oxidation of
Sn0 using HNO3, by the
reaction of Sn+4 with NH4OH, and by the reaction of Sn+4
with dodecylamine.
Variations on the way of mixing the solutions, on the time
and the temperature of
the reaction, and on the heating rate of the calcinations
step have been carried out.
These samples have been characterized by N2 adsorption for
measurements of
specific area and pore size distributions, X-ray
diffraction and UV-visible diffuse
reflectance spectroscopy. The results have shown that all
samples are mesoporous
even though they have exhibited distinct values of
specific area, crystal size and
HOMO-LUMO gap energy. The reaction of Sn+4 with NH4OH has
presented the
greatest sensitivity to the synthesis parameters, and it
has provided samples with
the highest specific area values. However the samples
prepared by the oxidation
of Sn0 using HNO3 have not been influenced. The results
have also indicated that
the temperature and the reaction time seem to be the most
important parameters.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:7368 |
| Date | 27 October 2005 |
| Creators | RENATO MOUTINHO DA ROCHA |
| Contributors | SILVANA BRAUN, SILVANA BRAUN |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | TEXTO |
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