Due to high global energy demand and a concern for environmental preservation, a renewable energy source is becoming a very important strategy. In this sense, a cellulose is one of the most abundant and promising renewable resources, as its treatment by hydrolysis reaction are obtained biofuels and inputs of great industrial interest, such as: hydroxymethylfurfural (HMF), dihydroxyacetone (DHA), pyruvatedehyde, glyceraldehyde Acetic, formic, lactic and levulic acids. Therefore, the present work proposes an optimization and validation of an analytical methodology in the technique of high performance liquid chromatography (HPLC) for the determination of cellulose conversion products. The optimization of the proposed method was evaluated in a univariate and multivariate fashion. In the HPLC-optimized method, a cation exchange column, a solution of H 2 SO 4, was used as mobile phase with pH = 1.41, column temperature and detector of 42 ° C and 30 ° C respectively, flow of 0.9 mL / Min and total analysis time of 25.40 minutes. 10 analytical standards (glucose, fructose, glyceraldehyde, pyruvate, lactic acid, dihydroxyacetone, formic acid, acetic acid, levulinic acid and HMF) were used for this study. The HPLC method was validated by parameter selection, selectivity, linearity, limit of detection and limit of quantification, precision (repeatability, intermediate precision, instrumental accuracy), accuracy and robustness. These have been taken into consideration both the area and the height of the peaks. Analytical curves showed correlation coefficient ≥ 0.9972. The proposed methodology proved to be sensitive and accurate for a range of 5 to 500 μg / mL. In the instrumental precision, intermediate accuracy and repeatability values of CV ≤ 6,33% were obtained. Accuracy offers assessment methods from 90.58 to 106.87%, the proposed method is robust only for small variations of pH (± 1) and temperature (± 5) for dihydroxyacetone, glucose and pyruvate, which can be explained by the high temperature and pH values. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Devido à grande demanda energética global e a preocupação com a preservação ambiental, a utilização de fontes de energia renovável está se tornando uma estratégia muito importante. Neste sentido, a celulose é atualmente um dos recursos renováveis mais abundantes e promissores, pois através do seu processamento pela reação de hidrólise são obtidos biocombustíves e insumos de grande interesse industrial, como: hidroximetilfurfural (HMF), dihidroxiacetona (DHA), piruvaldeído, gliceraldeído e os ácidos acético, fórmico, lático e levulínico. Diante disso, o presente trabalho propõe a otimização e a validação de uma metodologia analítica baseada na técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para determinação dos produtos da conversão da celulose. A otimização do método proposto foi avaliada de forma univariada e de forma multivariada. No método otimizado por HPLC utiliza uma coluna de troca catiônica, uma solução de H2SO4, como fase móvel com pH=1,41, temperatura da coluna e do detector de 42˚C e 30˚C, respectivamente, fluxo de 0,9 mL/min e tempo total de análise de 25,40 minutos. Para este estudo foram utilizados 10 padrões analíticos (glicose, frutose, gliceraldeído, piruvaldeído, ácido lático, dihidroxiacetona, ácido fórmico, ácido acético, ácido levulínico e HMF). O método de HPLC foi validado através da verificação de parâmetros como, seletividade, linearidade, limite de detecção e limite de quantificação, precisão (repetitividade, precisão intermediária, precisão instrumental), exatidão e robustez. Estes parâmetros foram avaliados levando-se em consideração tanto a área quanto à altura dos picos. As curvas analíticas apresentaram coeficiente de correlação ≥ 0,9972. A metodologia proposta mostrou-se sensível e precisa para a faixa de concentração adotada de 5 a 500 μg/mL. Na precisão instrumental, precisão intermediária e repetitividade foram obtidos valores de CV ≤ 6,33%. A exatidão do método apresentou valores de recuperação de 90,58 a 106,87%, o método proposto é robusto apenas para pequenas variações de pH (±1) e temperatura (±5) para dihidroxiacetona, glicose e piruvaldeído, fato que pode ser explicado pelo alto valor de temperatura e pH, ficando esta variação para estudos futuros.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.repositorio.ufal.br:riufal/2562 |
| Date | 10 March 2017 |
| Creators | Silva, Débora Soares da |
| Contributors | Bortoluzzi, Janaína Heberle, http://lattes.cnpq.br/6238767491074844, Almeida, Rusiene Monteiro de, http://lattes.cnpq.br/9711614709394548, Meneghetti, Simone Margareti Plentz, http://lattes.cnpq.br/0280121582234738, Fernandes, Andrea Pires, http://lattes.cnpq.br/3964313181351411 |
| Publisher | Universidade Federal de Alagoas, Brasil, Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia, UFAL |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFAL, instname:Universidade Federal de Alagoas, instacron:UFAL |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | bitstream:http://www.repositorio.ufal.br:8080/bitstream/riufal/2562/2/license.txt, bitstream:http://www.repositorio.ufal.br:8080/bitstream/riufal/2562/1/Otimiza%C3%A7%C3%A3o+e+valida%C3%A7%C3%A3o+de+uma+metodologia+anal%C3%ADtica+para+a+determina%C3%A7%C3%A3o+de+produtos+da+convers%C3%A3o+da+celulose.pdf |
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