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Dissertação_Mário Marques da Silva Junior.pdf: 1710671 bytes, checksum: 6a2fb9a7ae5e2a5158220e9ea762b4e1 (MD5) / CAPES / O vinagre é um condimento de grande consumo na alimentação de humanos
em todo o mundo. Sabe-se que a composição de vinagre inclui alguns ácidos
orgânicos que são agentes complexantes para íons metálicos, entre os quais
chumbo, cádmio, mercúrio e outros íons. Neste sentido, procedimentos analíticos
visando determinação desses elementos em vinagre são sempre oportunos. O
presente trabalho teve como objetivo, estabelecer estratégias analíticas visando a
determinação direta de chumbo, cádmio e mercúrio em vinagre de álcool
empregando a espectrometria de absorção atômica. Para a análise de chumbo foi
utilizado ET AAS e a otimização das condições instrumentais foram estabelecida por
metodologia univariada. Assim, os resultados obtidos para as temperaturas de
pirólise e atomização foram 800 °C e 2000 °C, respectivamente, utilizando alumínio
como modificador químico, limite de detecção de 0,16 µg L-1, limite de quantificação
de 0,53 µg L-1, precisão expressa como desvio padrão relativo 2,04% e massa
característica de 26,4 pg. A exatidão foi avaliada mediante testes de adição e
recuperação, os valores de recuperação encontrados variaram numa faixa de 90 à
110%. O método foi aplicado na determinação de chumbo em treze amostras de
vinagre de álcool e as concentrações encontradas variaram de 1,93 a 9,98 µg L-1.
Para o cádmio por ET AAS, foi aplicada uma nova função de resposta múltipla
visando avaliar de forma qualitativa e quantitativa os picos obtidos. Fatores como
temperatura de pirólise e atomização, tempo de pirólise e massa de modificador
foram avaliadas na etapa de otimização, onde foi estabelecida empregando-se
planejamento fatorial completo de dois níveis para o estudo preliminar dos fatores e
planejamento Box-Behnken concernentes à determinação das condições críticas.
Após aplicação e determinação do planejamento, os valores otimizados
apresentaram temperatura de pirólise e atomização de 645 °C e 2000 °C, tempo de
pirólise 7s e massa de modificador 3µg. Nestas condições, os limites de detecção e
quantificação obtidos foram de 4,2 ng L-1 e 14,0 ng L-1, respectivamente. A precisão
em termos de desvio padrão relativo foi de 1,9% e a massa característica de 1,2 pg.
A exatidão do método proposto foi avaliada através da comparação dos resultados
de concentração de cádmio obtidos pelo método direto com aqueles obtidos pelo
método da digestão ácida e não foram observadas diferenças significativas entre os
dois métodos. O método foi aplicado na determinação de cádmio em treze amostras
de vinagre de álcool e os teores encontrados as variam de 20,0 a 880,0 ng L-1. Para
determinação de mercúrio, foi utilizando planejamento fatorial completo de dois
níveis e planejamento Box-Behnken para otimizar as condições experimentais para
geração de vapor frio de mercúrio e determinação empregando CV AAS,
considerando os fatores volume de tetrahidroborato de sódio, volume álcool
isoamílico, concentração de tiouréia e tempo de sonicação, onde apresentaram
condições ótimas iguais a 42 mL min-¹, 400 µ L-¹, 0,4% e 20 min, respectivamente.
Sob essas condições o método limites de detecção 1,4 ng L-1, limite de quantificação
47,0 ng L-1 e desvio padrão relativo 3,1%. As amostras de vinagre de álcool
apresentaram uma concentração de mercúrio 58,0 a 798,0 ng L-1. / Vinegar is a condiment large consumption in human’s feeding throughout the world.
It is known that the vinegar’s composition includes some organic acids which can act
as complexing agents for metal ions, including lead, cadmium, mercury and other
ions. Considering the above, analytical procedures aiming determination of these
elements in vinegar are always opportune. The present study aimed to establish
analytical strategies aiming at the direct determination of lead, cadmium, mercury in
alcohol vinegar employing the atomic absorption spectrometry. For the analysis of
lead was used ET AAS and optimization of instrumental conditions were established
by univariate methods. Thus, the results obtained for the pyrolysis e atomization
temperatures were 800 °C and 2000 °C, respectively, using aluminum as a chemical
modifier, detection limit of 0.16 mg L-1 , quantification limit of 0.53 mg L -1, precision
expressed as relative standard deviation 2.04% and characteristic mass of 26.4 pg.
The precision was assessed by tests of addition and recovery, the recovery values
found ranged from 90 to 110%. This method was applied to the determination of lead
in thirteen samples alcohol vinegar and the concentrations found range from 1.93 to
9.98 g L-1. For cadmium by ET AAS, was applied a new function of multiple
response aiming to evaluate qualitatively and quantitatively the peaks obtained.
Factors such as pyrolysis e atomization time and pyrolysis mass modifier were
evaluated in the optimization step, which was established using full factorial design of
two levels for preliminary evaluation of factors and Box-Behnken design to
determination of critical conditions. After application and evaluating of planning,
optimized values presented pyrolysis e atomization temperature of 645 ° C and 2000
°C, pyrolysis’s time 7s and mass modifier 3μg. Under these conditions, the limits of
detection and quantification obtained were 4,2 ng L-1 and 14,0 ng L-1, respectively,
the precision in terms of relative standard deviation was 1.9% and 1.2 pg of
characteristic mass. The precision of the proposed method was evaluated by
comparing the results of cadmium concentration obtained by the direct method with
those obtained by the method of acid digestion and no significant differences were
observed between the two methods. The method was applied in the determination of
cadmium in thirteen samples alcohol vinegar and the levels found to range from 20,0
a 880,0 ng L-1. For determination of mercury was use full factorial design of two
levels and Box-Behnken design to optimize the experimental conditions to cold vapor
mercury generation and determination employing CV AAS, considering the factors
amount of sodium tetrahydroborate, amount isoamyl alcohol, thiourea’s concentration
and sonication time, where optimal conditions presented equal to 0.09 MPa, 400 μ L -
¹0.4% and 20 min, respectively. Under these conditions the limits of detection’s
method 1,4 ng L-1, quantification’s limit 47,0 ng L-1 and relative standard deviation
3.1%. The samples of alcohol vinegar exhibited a mercury’s concentration of from
58,0 a 798,0 ng L-1
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/19170 |
| Date | 06 September 2013 |
| Creators | Silva Junior, Mário Marques da |
| Contributors | Ferreira, Sergio Luis Costa, Queiroz, Antônio Fernando de Souza, Santos, Ana Maria Pinto dos |
| Publisher | Instituto de Química, Programa de Pós Graduação em Química, IQ, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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