MILEO, M. C. A. Saxitoxinas GTX 2,3, dc-GTX 2,3 EC 1,2 em água de abastecimento público: estabilidade e validação de método analítico. 2014. 71 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Civil: Recursos Hídricos) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-04-08T18:22:00Z
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Previous issue date: 2014-05-29 / The water quality of reservoirs for water supply has been compromised due to eutrophication. Eutrophication favors the proliferation of cyanobacteria, and therefore cyanotoxins that can be produced and released at any stage of cell growth of cyanobacteria. When these are in excess toxins in reservoirs and fountains, represent a hazard to public health and may cause poisoning in humans and animals. Due to several published reports that indicate fatal poisoning caused by cyanotoxins in Brazil and the world, the Brazilian health authorities have given more attention to the issue of intoxication by cyanotoxins, culminating with the inclusion of concentration limits for microcystin and saxitoxin to the concierge potability of the Ministry of Health 2914/2011. The methods described in the literature for the determination of saxitoxins, no reports of validation of the method for analyzing Goniautoxina 2.3 (GTX 2.3) were found Decarbamoil Goniautoxina 2,3-(2,3 dc-GTX) and N -sulfocarbamoil-Goniautoxina 2.3 (1.2 C) in water samples from reservoirs for public water supply. Within this context, this work aims to validate analytical methodology to identify and quantify 2.3 GTX, GTX-dc 2.3 and 1.2 C, using high-efficiency liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FLD). Validation was performed in accordance with Resolution 889/2003 of ANVISA. The toxin C 1.2 has not remained stable and deteriorated rapidly, preventing its detection and completion of validation. For the 2.3 GTX and GTX-2.3 dc toxins, selectivity and linearity shown to be satisfactory. The values obtained for the precision, accuracy, limits of detection and quantification of the instrument and the method presented is suitable values allowed by Brazilian law, with the exception of accuracy in small concentrations. The method proved to be robust as the analysis of peak area and show sensitivity to temperature variation and the analysis of the retention time. From the final analysis of the results of each parameter, the method proved to be valid for the determination of 2.3 GTX and GTX-dc 2.3. / A qualidade da água dos reservatórios para abastecimento vem sendo comprometida devido ao processo de eutrofização. A eutrofização propicia a proliferação das cianobactérias, e consequentemente, cianotoxinas que podem ser produzidas e liberadas em qualquer estágio de crescimento celular das cianobactérias. Quando estas toxinas estão em excesso em reservatórios e mananciais, apresentam perigo à saúde pública, podendo causar intoxicações em seres humanos e em animais. Devido a vários relatos da literatura que indicam intoxicações fatais causadas por cianotoxinas no Brasil e no mundo, as autoridades sanitárias brasileiras deram mais atenção à questão de intoxicações por cianotoxinas, culminando com a inclusão de limites de concentração para a microcistina e para a saxitoxina na portaria de potabilidade do Ministério da Saúde 2914/2011. Entre os métodos descritos na literatura para a determinação de saxitoxinas, não foram encontrados relatos de validação do método para análise de Goniautoxina 2,3 (GTX 2,3), Decarbamoil-Goniautoxina 2,3 (dc-GTX 2,3) e N-sulfocarbamoil-Goniautoxina 2,3 (C 1,2) em amostras de água de reservatórios para abastecimento público. Dentro deste contexto, este trabalho tem como objetivo validar uma metodologia analítica para identificar e quantificar GTX 2,3, dc-GTX 2,3 e C 1,2, utilizando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência (CLAE-FLD). A validação foi executada de acordo com a Resolução 889/2003 da ANVISA. A toxina C 1,2 não se manteve estável e degradou-se rapidamente, impedindo a sua detecção e conclusão da sua validação. Para as toxinas GTX 2,3 e dc-GTX 2,3, a seletividade e a linearidade mostraram-se satisfatórias. Os valores obtidos para a precisão, exatidão, limites de detecção e quantificação do instrumento e do método apresentaram-se adequados aos valores permitidos pela legislação brasileira, com exceção da exatidão em pequenas concentrações. O método mostrou-se robusto quanto a análise de área do pico e apresentou sensibilidade a variação de temperatura quanto a análise do tempo de retenção. A partir da análise final dos resultados obtidos por cada parâmetro, o método mostrou-se valido para a determinação de GTX 2,3 e dc-GTX 2,3.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.repositorio.ufc.br:riufc/11569 |
| Date | 29 May 2014 |
| Creators | Mileo, Marianna Correia Aragão |
| Contributors | Capelo Neto, José |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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