Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Polycyclic aromatic hydrocarbons are organic compounds present in the environment and considered potentially pollutants, in addition to have carcinogenic and mutagenic properties. These compounds are widespread in the different environment compartments, thus, the aim of this study is to validate a method for determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) prioritized by the United States Environmental Protection Agency (USEPA) in sediments. The samples were collected in the Piauí-Real estuarine system, located in the state of Sergipe. The validated method is based in the use of ultrasound extraction and gas chromatography with mass spectrometry detector analysis. We evaluated seven parameters for the validation: selectivity, linearity, detection and quantification limit, precision, accuracy and robustness. The results are considered satisfactory when compared to guidelines of specialized agencies, such as INMETRO, which enables the method application with reliability and safety requirements. In the samples analysis, the distribution of HPA is in the range of 4.9 and 301 ng g-1 of dry sediment. The use of diagnostic reasons made the evaluation of sources contamination possible, where most of the samples was considered uncontaminated and inputted from mixing sources. / Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos são compostos orgânicos presentes no meio ambiente e considerados potencialmente poluidores, além de apresentarem características carcinogênicas e mutagênicas. Estes compostos estão presentes nos vários compartimentos ambientais. Dessa forma, o objetivo deste trabalho foi validar um método para a determinação de 16 hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA) considerados prioritários pela Agência Nacional de Proteção Ambiental dos Estados Unidos (USEPA) em matrizes sedimentares. As amostras foram coletadas no estuário Piauí Real região sul do Estado de Sergipe. O método validado baseia-se na extração por ultrassom e análise por cromatografia gasosa com detector de massas. Foram avaliados setes parâmetros para a validação do método: seletividade, linearidade, limite de detecção e quantificação, precisão, exatidão e robustez. O método apresentou resolução adequada para grande parte dos compostos analisados, tanto em amostras preparadas em n-hexano quanto para extratos da amostra. A linearidade foi estimada através do coeficiente de correlação, onde apresentou valores acima de 0,99 para todos os HPA, enquanto que os limites de detecção e quantificação variaram entre 0,1 a 1,0 ng mL-1 e 0,3 a 3,0 ng mL-1, respectivamente. Os teores de recuperação dos analitos variaram entre 72 a 115%. A avaliação dos desvios-padrão foram realizadas para estimar exatidão, foram obtidos valores que variaram entre 2 e 15%. Para avaliação da robustez, foi realizado através de gráficos de Pareto, nestes foi possível observar que o método não apresenta robustez adequada para todos os compostos. Nas análises das amostras, a distribuição dos HPA apresentou variação entre 4,9 301 ng g-1 de sedimento seco. A utilização de razões diagnósticas permitiu avaliar possíveis fontes de contaminação, sendo que grande parte das amostras foi considerada não contaminada e depositada no meio a partir de mistura de fontes.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:ri.ufs.br:riufs/6081 |
| Date | 23 July 2015 |
| Creators | Santos, Ewerton |
| Contributors | Alexandre, Marcelo da Rosa |
| Publisher | Universidade Federal de Sergipe, Pós-Graduação em Química, UFS, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFS, instname:Universidade Federal de Sergipe, instacron:UFS |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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