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Previous issue date: 2016-01-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / The intensive search for the reliability of results increases the role of reference materials, mainly in analytical chemistry, because they provide metrological references to ensure traceability of measurements and are still central to the validation of analytical methods. The increasing demand for new reference materials is gradual in all areas of knowledge, but the agricultural and food sectors are among the neediest. In Brazil, this requirement is met only by the import of the material at high costs, being frequently the lack of adequate material to the needs of the country. In this context, this work aimed at the production of reference material for inorganic nutrients and contaminants present in a phosphate rock, the raw material used to manufacture fertilizers. The material was produced by following the next steps, internationally established by ISO GUIDES 30 to 35: preparation and ackaging material, assessment of uniformity, stability test in short and long periods and in prior characterization that was the assembly of the collaborative trial, with the distribution of the prepared material to laboratories that were willing to collaborate with the project.Sample preparation studies also have been conducted, aimed at speed and reduced use of reagents. The evaluation of the estimated minimum mass, homogeneity, and stability of the material was performed using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) as determination technique. Phosphorus determination was evaluated by laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS).Analysis of single-factor variance (ANOVA) was applied to results and the homogeneity and stability of the material presented averages within the 95% confidence interval. The obtained resultsalong the prepare and with collaborative trialallowed the
chemical characterization and the determinationof the uncertainties related to each stage of the preparation of the material, and final preparation of the chart control with results of the reference materialwith the expanded uncertainty for each of the analytes under study.Part of the work was developed by the National Research Council Canada (NRCC) in Ottawa in Canada.The applicability of the microwave-induced combustion for sample preparation of previously prepared national reference materials, bovine liver (RM-Agro E3001a) and forage (RM E1001a-Agro) was evaluated for the determination of As, Cd, Cu, and Pb by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), and the recults coulb be applied in other organic and inorganic materials. / A intensa busca por confiabilidade de resultados torna cada vez mais importante o papel dos materiais de referência, principalmente em química analítica, pois fornecem referências metrológicas visando assegurar a rastreabilidade de medições e ainda são fundamentais para a validação de métodos analíticos. O aumento da demanda por novos materiais de referência é gradativo em todas as áreas do conhecimento, porém os setores agropecuários e de alimentos estão entre os mais carentes. No Brasil, essa demanda é atendida somente pela importação do material a custos elevados, sendo freqüente a inexistência de materiais adequados às necessidades do país. Nesse contexto, o presente trabalho visou à produção de material de referência para nutrientes e contaminantes inorgânicos em fosfato de rocha, matéria-prima utilizada para a fabricação de fertilizantes. O material foi produzido seguindo as seguintes etapas, estabelecidas internacionalmente pelas ISO GUIAS 30 a 35: preparo e envase do material, avaliação da homogeneidade, teste de estabilidade a curto e a longos períodos e na caracterização prévia, que consistiu na montagem do ensaio colaborativo, com a distribuição do material preparado a laboratórios que se dispuseram a colaborar com o projeto. Ainda foram realizados estudos voltados ao preparo da amostra visando a rapidez e redução de uso de reagentes. A avaliação da estimativa da massa mínima, da homogeneidade e da
estabilidade do material foi realizada utilizando-se como técnica de determinação a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Para a determinação de fósforo foi avaliado o emprego de espectrometria de emissão com plasma induzida por laser (LIBS). Os resultadosforam submetidos à análise de variância e fator único (ANOVA) e a homogeneidade e a estabilidade do material apresentaram médias dentro do intervalo de confiança de 95%. Os resultados obtidos durante o preparo e através do ensaio colaborativo possibilitaram a caracterização química e o calculo das incertezas relativas a cada etapa do preparo do material, sendo elaborada a carta controle com os resultados do material de referência e as incertezas expandidas para cada um dos analitos em estudo. Parte do trabalho foi desenvolvido junto ao National Research Council Canada (NRCC) em Ottawa no Canadá, onde foi avaliada a aplicabilidade do sistema de combustão iniciada por radiação microondas no preparo de amostras de materiais de referência nacionais anteriormente preparados, fígado bovino (RM-Agro E3001a) e forrageira (RM-Agro E1001a), para a determinação de As, Cd, Cu e Pb por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS), sendo obtidos resultados que poderão ser aplicados em outros materiais orgânicos e inorgânicos.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/7860 |
| Date | 29 January 2016 |
| Creators | Silva, Caroline Santos da |
| Contributors | Nogueira, Ana Rita de Araújo |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Câmpus São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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