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Previous issue date: 2007-01-19 / This work aim is to analyze the free glycerol content in biodiesel by means of gas chromatography and to establish a spectrophotometer method in the UV Visible region to attain it, as found in the literature. Biodiesel is the result product from the reaction between vegetable oils or animal fat (triglycerides) and alcohols (methanol or ethanol), producing esters fatty acids (biodiesel) and the glycerol as by-product. Even before the purification process, there are traces of free glycerol in the biodiesel. The ANP nº 42 / 2004 Resolution, establishes a maximum allowed limit of 0,02 % (200 mg/L) for free glycerol content per biodiesel mass (B100). The statistical analysis of data showed for the spectrophotometer method, a linear range of 100 to 500 mg/L, with correlation and determination coefficients of 0,9931 and 0,9863; respectively; a mean recovery index of 110,68 % for standard of 100 mg/L and 110,77 % for a standard of 200 mg/L, respectively; accuracy with variation coefficient of 7,94 % for a 200 mg/L standard and sensitivity with detection and quantification limits for the method corresponding to 5,69 mg/L and 18,11 mg/L, respectively. For the chromatographic method the linear range was 50 to 250 mg/L, with correlation and determination coefficients of 0,9964 and 0,9928, respectively; mean recovery index of 100,49 and 89,12 % for standard of 150 and 250 mg/L, respectively; accuracy with variation coefficient of 3,77 % for a 150 mg/L standard and sensitivity with detection and quantification limits for the method of 2,17 and 6,89 mg/L, respectively. Both analytical methods showed to be statistically sensitive and significant for the determination of free glycerin below the limits established by the ANP. However, the chromatographic method presented better adjustment results for the linear model, in agreement with the appraised parameters in the variance analysis. / O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método para a análise do teor de glicerina livre em biodiesel por cromatografia a gás e validar um método por espectrofotometria na região do UV - Visível citado na literatura. O biodiesel é o produto resultante da reação entre óleos vegetais ou gordura animal (triglicerídeos) e álcoois (metanol ou etanol), produzindo ésteres de ácido graxo (biodiesel) e glicerina como subproduto. Mesmo depois do processo de purificação, existem traços de glicerina livre presentes no biodiesel. A Resolução ANP nº. 42 / 2004 propõe um limite máximo permitido de 0,02 % (200 mg/L) para o teor glicerina livre por massa de biodiesel (B100). A análise estatística dos dados mostrou para o método espectrofotométrico, uma faixa linear de 100 a 500 mg/L com coeficiente de correlação e coeficiente de determinação de 0,9931 e 0,9863, respectivamente; índice de recuperação médio de 110,68 % para um padrão de 100 mg/L e de 110,77 % para um padrão de 200 mg/L; uma precisão com coeficiente de variação de 7,94 % para um padrão de 200 mg/L e sensibilidade com limites de detecção e de quantificação do método de 5,69 mg/L e 18,11 mg/L, respectivamente. Para o método cromatográfico a faixa linear foi de 50 a 250 mg/L, com coeficiente de correlação e coeficiente de determinação de 0,9964 e 0,9928; índice de recuperação médio de 100,49 e 89,12 % para padrões de 150 e 250 mg/L, respectivamente; precisão com coeficiente de variação de 3,77 % para um padrão de 150 mg/L e sensibilidade com limites de detecção e de quantificação do método de 2,17 e 6,89 mg/L, respectivamente. Os dois métodos analíticos mostraram-se estatisticamente significativos e sensíveis para determinar concentrações de glicerina livre abaixo do limite estabelecido pela ANP. Entretanto, o método cromatográfico apresentou melhores resultados de ajuste ao modelo linear, de acordo com os parâmetros avaliados na análise de variância.
Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2:tede/897 |
Date | 19 January 2007 |
Creators | Louzeiro, Hilton Costa |
Contributors | Silva, Fernando Carvalho |
Publisher | Universidade Federal do Maranhão, PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET, UFMA, BR, QUIMICA |
Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
Language | Portuguese |
Detected Language | English |
Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
Format | application/pdf |
Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMA, instname:Universidade Federal do Maranhão, instacron:UFMA |
Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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