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Previous issue date: 2014-01-23 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho são apresentados métodos desenvolvidos para determinação direta de Al, Cr, Cu e Zn em amostras de folha de cana-de-açúcar usando amostragem direta de suspensão e detecção por GF AAS. As amostras vegetais foram desidratadas e moídas em diferentes granulometrias (106 µm, 75 µm e 53 µm). Amostras com granulometria menor do que 53 µm associadas aos agentes estabilizantes ácido nítrico 5% v/v e a mistura ácido nítrico 5% v/v:Triton X-100 0,04% v/v foram as mais adequadas para o preparo das suspensões. A melhor estratégia para homogeneização da suspensão foi o borbulhamento com ar, porém, com interrupção no momento da amostragem (stop-flow). A otimização das condições experimentais para a determinação de Al, Cr, Cu e Zn por GF AAS incluiu estudos dos efeitos de matriz, utilização de modificadores químicos e a otimização das temperaturas de pirólise e atomização. Na determinação de Al e Cr foi utilizado o Mg(NO3)2 como modificador químico, enquanto que para o Zn foi usado o Pd como modificador, já para a determinação do Cu não foi necessário a utilização de modificador químico. As melhores temperaturas de pirólise e atomização obtidas foram 1700°C e 2400°C para Al; 1500°C e 2300°C para Cr; 1000°C e 2100°C para Cu e 1100°C e 2100°C para Zn. Os efeitos de matriz foram avaliados pela comparação dos dados obtidos com o método das adições de padrões e com a curva analítica em meio aquoso. A exatidão do procedimento proposto foi avaliada pela comparação com os dados obtidos usando a técnica de espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). O método otimizado foi utilizado para análise direta de amostras em suspensão de folhas de cana-de-açúcar. As amostras apresentaram valores entre 6,03 a 56,70 µg g -1 para o Al; 23,95 a 472,79 µg g -1 para o Cr; 11,59 a 19,38 µg g -1 para o Cu e 15,14 a 26,44 µg g -1 para o Zn. Os resultados obtidos demonstraram que a análise direta de suspensões por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GF AAS) apresenta-se como alternativa factível para estudos envolvendo o diagnóstico e correção de desequilíbrios nutricionais das plantas. / In this work developed methods for the direct determination of Al, Cr, Cu and Zn in leaf samples of sugarcane using slurry sampling and detection by GF AAS are presented. Leaf samples were dried and ground at different particle sizes (106 µm, 75 µm and 53 µm). Samples with granulometry smaller than 53 µm associated with the stabilizing agents nitric acid 5 % v/v and the mixture nitric acid 5% v/v:Triton X-100 0.04% v/v were the most suitable for the slurry preparation. The best strategy for slurry homogenization was the bubbling with air. However, this was stopped during the sampling step (stop-flow). The optimization of the experimental conditions for the determination of Al, Cr, Cu and Zn by GF AAS included studies of matrix effects, the use of chemical modifiers and optimization of the temperatures of pyrolysis and atomization. In the determination of Al and Cr, Mg(NO3)2 was used as chemical modifier, while for the Zn, Pd was used. The use of a chemical modifier for Cu determinations was not necessary. The best pyrolysis and atomization temperatures obtained were 1700°C and 2400°C for Al; 1500°C and 2300°C for Cr; 1000°C and 2100°C for Cu and 1100°C and 2100°C for Zn. The matrix effects were evaluated by comparing data obtained by using the method of standard additions and analytical curves in an aqueous medium. The accuracy of the procedure was evaluated by comparison with the data obtained using the technique of inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). The optimized method was used for direct analysis of a series of slurry samples of sugarcane leaves. Values between 6.03 to 56.70 µg g -1 for Al; 23.95 to 472.79 µg g -1 for Cr; 11.59 to 19.38 µg g -1 to Cu and 15.14 to 26.44 µg g -1 for Zn were found. The results demonstrate that the direct analysis of slurry samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) presents itself as a feasible alternative for studies involving the diagnosis and correction of nutritional imbalances of plants as sugarcane.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/4435 |
| Date | 23 January 2014 |
| Creators | Reis, Paola Ramos Coutinho |
| Contributors | Silva, Júlio César José da, Passos, Leônidas Paixão, Bellato, Carlos Roberto, Sousa, Rafael Arromba de |
| Publisher | Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF), Programa de Pós-graduação em Química, UFJF, Brasil, ICE – Instituto de Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFJF, instname:Universidade Federal de Juiz de Fora, instacron:UFJF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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