Estudou-se neste trabalho a preparação de LiLa(WO4)2:TR3+ (LLW:TR) nas formas de fibras monocristalinas (micro-pulling-down) e de microcristais pó cerâmico (método dos precursores poliméricos). No que se refere às fibras: a taxa de puxamento no crescimento de LiLa(1-x)Eux(WO4)2 para 0≤x≤1 é influenciada pela diferença de raio iônico do Li e das TR; a estrutura tetragonal da scheelita descreve as composições 0≤x≤1; a incorporação do Eu gera distorções na estrutura sem reduzir a simetria local do íon; uma queda de luminescência para x>0,20 é observada; e as estruturas para 0≤x≤1 foram modeladas através de simulação atomística com bastante precisão. No que se refere aos microcristais: o efeito do controle de pH na preparação de LLW:Nd 1,0 mol% foi avaliado; obteve-se aglomerados de morfologia irregular e com tamanhos médios entre 22-48 μm, cujo aumento é maior em função da temperatura do que do tempo de calcinação. No que se refere à construção experimental do diagrama de fases do sistema xLi2W2O7-(1-x)La2W2O9: confirmou-se que o LLW (formado numa região de homogeneidade de 0,48≤x≤0,55) se decompõe peritéticamente a 1000°C; a dopagem por TR influencia sua fusão; dados do crescimento, de DTA e de DRX de fibras de LLW, crescidas com composições baseadas neste diagrama, corroboram o mesmo. O processo de obtenção de fibras foi otimizado, com um excesso mínimo de 1,5 mol% de Li2W2O7. / In this work, the preparation and characterization of LiLa(WO4)2:RE3+ (LLW:RE) microcrystals as single crystal fibers (micro-pulling-down technique) and as powder (polymerizable complex method) was studied. Concerning the fibers: the pulling rate for LiLa(1-x)Eux(WO4)2 (0≤x≤1) is influenced by the difference between the constituents ionic radii; the tetragonal scheelite-like structure describes all compositions; the Eu incorporation distorts the LLW lattice without reducing the dopant local symmetry; a luminescence quenching for x>0.20 was observed; and the structure modelling for 0≤x≤1 by atomistic simulation was carried out with good precision. Concerning the powder microcrystals: the pH control effect on the preparation of Nd:LLW 1,0 mol% was evaluated; they presented irregular morphology and agglomerates with average sizes of 22-48 μm with higher increase for the calcination temperature than for the time. Concerning the experimental construction of the phase diagram of the system xLi2W2O7-(1-x)La2W2O9: it was confirmed that the LLW (formed in the a homogeneity region of 0.48≤x≤0.55) decomposes peritectically at 1000°C; RE-doping influences the LLW melting; growth, DTA and XRD data of LLW fibers (grown from the compositions based on this diagram) confirmed it. The process of fiber obtaining was optimized with a minimum excess of 1.5 mol% of Li2W2O7.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-05062013-235000 |
| Date | 21 May 2013 |
| Creators | Moraes, Jair Ricardo de |
| Contributors | Baldochi, Sonia Licia |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Tese de Doutorado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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