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Produção e caracterização estrutural e óptica de cerâmicas de YAG sinterizadas a laser e dopadas com Ce, Tb e Eu

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / In this work, YAG ceramics were produced by the laser sintering technique with different
dopant concentrations of Ce, Tb and Eu aiming the study of their structural and optical
properties. The precursor powders were synthesized by the polymeric precursor method and the
sintering of YAG was performed using a CO2 laser as a heat source. In order to characterize the
samples, differential thermal analysis measurements, thermogravimetry, X-ray diffraction,
scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy and X-ray absorption were
made. The optical measurements were performed by transmittance, photoluminescence,
radioluminescence and thermoluminescence techniques. Initially, Ce-doped YAG samples
presented a spurious phase. From these samples, a study of laser sintering was made, which
allowed to establish a sintering route to the sequence of the work. Then, samples were obtained
with different concentrations of Ce, Tb, and Eu presenting single phase. In laser sintering
process a sample holder (base) was developed and allowed obtaining ceramics with good
uniformity between center and edge of the ceramics and high relative density. The
photoluminescence measurements exhibit the characteristic emission of the dopants. However,
the europium doped samples showed the presence of Eu2+, as confirmed by XANES
measurements. This fact was attributed to the sintering process that allowed the reduction of
Eu3+ to Eu2+. The radioluminescent spectra also showed the characteristic emission of the
activators ions. The TL curves of the samples showed that increasing dopant concentration there
was a decrease in the number of defects responsible for the TL emission, and as consequence,
a higher radioluminescent emission was observed with the increasing of the concentration of
Tb and Eu. Additionally, the quenching phenomenon, increasing concentration in the samples
doped with cerium, showed no direct relation with the capture of charges that contributed to the
thermoluminescent phenomenon. Analysis of the EXAFS spectra showed that there was a
decrease in the distance between the Eu and their nearest neighbors as concentration of Eu
increase. This fact was attributed to the rapid cooling rate during sintering. / Neste trabalho foram produzidas cerâmicas de YAG através da técnica de sinterização a laser
com diferentes concentrações de íons de Ce, Tb e Eu, visando o estudo de suas propriedades
estruturais e ópticas. Os pós de YAG foram produzidos pelo método dos precursores
poliméricos e a sinterização do YAG foi realizada usando um laser de CO2 como fonte de calor.
Para caracterização das amostras foram feitas medidas de análise térmica diferencial,
termogravimetria, difratometria de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia
de energia dispersiva e absorção de raios X. As medidas ópticas foram realizadas através das
técnicas de transmitância, fotoluminescência, radioluminescência e termoluminescência.
Inicialmente foram obtidas amostras de YAG dopadas como cério, porém estas apresentaram
fase espúria. A partir dessas amostras foi feito um estudo da sinterização a laser o que
possibilitou estabelecer uma rota de sinterização para a sequência do trabalho. Em seguida
foram obtidas amostras com fase única usando diferentes concentrações de Ce, Tb e Eu. No
processo de sinterização a laser foi devolvido um porta-amostra (base) que permitiu a obtenção
de cerâmicas com boa homogeneidade entre o centro e a borda e consequentemente alta
densidade relativa. Através das medidas de fotoluminescência vimos que houve a emissão
característica dos íons dopantes. Entretanto, as amostras dopadas com európio apresentaram a
presença de Eu2+ como confirmado por medidas de XANES. Este fato foi atribuído ao processo
de sinterização utilizado que possibilitou a redução do Eu3+ para o Eu2+. Os espectros
radioluminescentes mostraram também a emissão característica dos íons ativadores. As curvas
de emissão TL das amostras mostraram que com o aumento da concentração de dopante houve
uma diminuição na quantidade de defeitos responsáveis pela emissão TL e, consequentemente,
foi observado uma maior emissão radioluminescente com a concentração de Tb e Eu. Além
disso, o fenômeno de quenching com o aumento da concentração nas amostras dopadas com
cério mostrou que não houve relação direta com a captura de cargas que contribuíram para o
fenômeno termoluminescente. A análise do espectro de EXAFS mostrou que houve uma
diminuição na distância entre o Eu e seus primeiros vizinhos com o aumento da concentração
de Eu possivelmente relacionado com o rápido resfriamento durante a sinterização.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:ri.ufs.br:riufs/5251
Date26 February 2016
CreatorsSantos, Jerre Cristiano Alves dos
ContributorsSilva, Ronaldo Santos da
PublisherUniversidade Federal de Sergipe, Pós-Graduação em Física, UFS, Brasil
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
Formatapplication/pdf
Sourcereponame:Repositório Institucional da UFS, instname:Universidade Federal de Sergipe, instacron:UFS
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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