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Previous issue date: 2007 / Os minérios controlados pela Comissão Nacional de Energia Nuclear - CNEN possuem em sua composição, além do urânio e do tório, outros elementos como terras raras, zircônio, bismuto, tântalo, nióbio e ferro. Muitos desses elementos representam um grande obstáculo à determinação analítica quantitativa do tório, especialmente quando não se pode recorrer a técnicas mais sofisticadas e não destrutivas, como a Fluorescência de Raios X por Energia Dispersiva - EDXRF. Neste trabalho, através de alterações planejadas, estudadas e executadas tendo como base o método analítico do thorin, já consagrado para determinação quantitativa do tório, atingiu-se o objetivo de reduzir para cerca de 3 horas o tempo total de análise. O novo procedimento desenvolvido tem também a vantagem de ser versátil, pois, como ficou evidenciado, foi aplicado em minérios brasileiros sob a fiscalização da CNEN tais como: ilmenita, anatásio, tantalita columbita, caldasito zirconita, torianita, monazita, pirocloro com excelentes resultados, apesar de todos eles possuírem composições químicas bem diferentes. As principais características introduzidas no método foram a abertura do minério e a precipitação do tório. A abertura dos minérios por fusão com misturas de bifluoretos de amônia e potássio promove ao mesmo tempo a precipitação quantitativa do tório como fluoreto insolúvel, permitindo dessa forma a sua separação do urânio, assim, a longa etapa de precipitação com oxalato, usada em métodos mais antigos, torna-se desnecessária. Os resultados dessa separação são confirmados por análises qualitativa e quantitativa por FRX. Em continuidade, o tório é totalmente separado das terras raras por extração com óxido de mesitilo e determinado, em seguida por espectrofotometria em 545 nm com thorin em meio de HCl 0,24 mol L-1. A metodologia desenvolvida e apresentada nesta dissertação foi comparada ao método clássico utilizando-se o teste estatístico do t emparelhado na determinação de Th em material de referência certificado (monazita), não tendo sido encontrada diferença entre as duas metodologias. A nova metodologia foi também aplicada a vários minérios com valores de concentração de Th certificados, apresentando concordância compatível entre os resultados para um nível de confiança de 95%. / The minerals controlled by CNEN have in its composition, moreover than uranium and thorium, other elements, as rare earths, bismuth, tantalum, niobium and iron. Most of these elements are a great obstacle to the analytical quantitative determination of Thorium, when modern and non-destructive techniques as Energy Dispersive X Ray Fluorescence – EDXRF, cannot be used. The present work is successful in satisfying all the CNEN parameters, and executing the job in a secure and optimized way. Through the planned and studied modifications, executed in well-know and consecrated analytical methods we hit the objective to reduce the total time of the analysis process to 3 hours. The new procedure is also versatile: it can be used in all the brazilian minerals which is responsibility to CNEN such as: ilmenite, anatase, columbite, tantalite, caldasite, zirconite, thorianite, monazite and pirochlorine with the same accurate and fast results although they have diverse chemical compositions. The foremost, modifications included in the process was the fusion with ammonium and potassium bifluorides, promoting the quantitative precipitation of thorium and allowing it's separation from uranium. So, the slowly step of precipitation with oxalate used in former processes can be eliminated. The results of the separation can be confirmed by FRX analysis. After, the thorium is separated from the rare-earth using mesytilium oxide. The thorium quantifying can be done just after, by epectrophotometry in 545 nm using thorin in a 0,24 mol L-1 HCl medium. The methodology developed and presented in this writing was compared with the classic method using the statistical test of the t pair used in the determination of Th in certified material of reference (monazite), not having been found difference between the two methodologies. The new methodology also was applied to some ores with values of concentration of Th certified presenting compatible agreement enters the results for a reliable level of 95%.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:carpedien.ien.gov.br:ien/1968 |
| Date | January 2007 |
| Creators | Oliveira, Isabel Cristina Taam Santos de, Instituto de Engenharia Nuclear |
| Contributors | Vaitsman, Delmo santiago, Ferreira, Elizabeth de Magalhães Massena, Santelli, Ricardo Erthal, Afonso, Júlio Carlos, Vaitsman, Delmo Santiago |
| Publisher | Instituto de Engenharia Nuclear, Programa de Pós-Graduação em Ciências em Química Analítica, IEN, Brasil, Universidade Federal do Rio de Janeiro |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional do IEN, instname:Instituto de Engenharia Nuclear, instacron:IEN |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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