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DISSERTACAO JOSE RODRIGUES DELFINO.pdf: 1176188 bytes, checksum: f5f37c5f597e0393d23bfcfc6e7abeec (MD5)
Previous issue date: 2014-07-10 / FUNDAÇÃO DE AMPARO À PESQUISA E AO DESENVOLVIMENTO CIENTIFICO E TECNOLÓGICO DO MARANHÃO / The moisture in biodiesel is an important parameter that should be monitored to ensure the final quality of the biofuel. We have developed a new and alternative method for determination of this parameter in biodiesel by electrochemical impedance spectroscopy. The method is based on the variation of the resistance to charge transfer medium depending on the amount of water in the biodiesel as a treatment of the sample using a simple dilution of samples of biodiesel in acetonitrile. Operating parameters optimized for the quantification of water content by electrochemical impedance were: 10 mV amplitude, time OCP = 20s, frequency range 10⁶ to 10ˉ¹ Hz and points per frequency decade = 10. In optimized conditions was obtained a good linear correlation between the resistivity of the medium and the water content, which allowed the determination of this parameter on samples of biodiesel. A substantial change in charge transfer resistance was observed with the additions of water in the sample solution, confirming the viability of the analytical method under study. The procedure was applied to samples of biodiesel and statistically validated, the results were considered satisfactory. The accuracy of the method was checked by recovery tests (ranging from 96.15% to 102.69%), and also application of Student's t-test, with concordant results, as there was no significant difference between the averages obtained by this method (Sample1 = 460.6 mg kgˉ¹ and Sample2 = 512.7 mg kgˉ¹) and the average obtained by the official method, Norma ANP 14/12 (Sample1 = 486.8 mg kgˉ¹ and Sample2 = 540,6 mg kgˉ¹) for a confidence level of 95%. The precision showed a coefficient of variation less than 5%. Average detection limits of 1.77 mg kgˉ¹for the samples proved the good sensitivity (10.1 Ω/cm2.Kg.mgˉ¹) of the proposed method. The values obtained for water content of the samples were between 270.3 ± 3.4 mg kgˉ¹ and 540.6 ± 12.9 mg kgˉ¹ for the water content in the samples of biodiesel certified by the program interlaboratory ANP. / A umidade em biodiesel é um importante parâmetro que deve ser monitorado para garantia da qualidade final do biocombustível. Neste trabalho foi desenvolvido um novo e alternativo método para determinação desse parâmetro em biodiesel por espectroscopia de impedância eletroquímica. O método baseia-se na variação da resistência a transferência de carga do meio em função da quantidade de água no biodiesel, usando como tratamento da amostra uma simples diluição das amostras de biodiesel em acetonitrila. Os parâmetros operacionais otimizados para a quantificação do teor de água por impedância eletroquímica foram: amplitude 10 mV, tempo em potencial de circuito aberto = 20s, faixa de frequência 10⁶ a 10ˉ¹ Hz e pontos por década = 10. Em condições otimizadas obteve-se uma boa correlação linear entre a resistividade do meio e o teor de água, a qual permitiu a determinação desse parâmetro nas amostras de biodiesel. Uma sensível variação da resistência de transferência de carga foi verificada com as adições de água na solução da amostra, confirmando a viabilidade analítica do método em estudo. O procedimento foi aplicado a amostras de biodiesel e validado estatisticamente, cujos resultados foram considerados satisfatórios. A exatidão do método foi verificada através de testes de recuperação (que variaram entre 96,15% e 102,69%), e também com aplicação do Teste-t de Student, com resultados concordantes, pois não houve diferença significativa entre as medias obtidas pelo presente método (Amostra1 = 460,6 mg Kgˉ¹ e Amostra2 = 512,7 mg Kgˉ¹) e a média obtida pelo método oficial, Norma ANP 14/12 (Amostra1 = 486,8 mg Kgˉ¹ e Amostra2 = 540,6 mg Kgˉ¹) para um nível de confiança de 95%. A precisão apresentou um coeficiente de variação inferior a 5%. Limites de detecção médio de 1,77 mg Kgˉ¹ para as amostras analisadas, comprovaram a boa sensibilidade (10,1 Ω/cm2.Kg.mgˉ¹) do método proposto. Os valores de teor de água obtidos para as amostras analisadas situaram-se entre 270,3 ± 3,4 mg Kgˉ¹ e 540,6±12,9 mg Kgˉ¹ para o teor de água nas amostras de biodiesel certificadas pelo programa interlaboratorial da ANP.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2:tede/981 |
| Date | 10 July 2014 |
| Creators | Delfino, José Rodrigues |
| Contributors | Marques, Aldaléa Lopes Brandes |
| Publisher | Universidade Federal do Maranhão, PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET, UFMA, BR, QUIMICA |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMA, instname:Universidade Federal do Maranhão, instacron:UFMA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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