MUNIZ, F. T. L. Análise da Equação de Scherrer pela Teoria Dinâmica da difração de raios X
aplicada a distribuições de tamanho de cristalitos.2017. 100 f. Tese (Doutorado em Física) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, 2017. / Submitted by Pós-Graduação em Física (posgrad@fisica.ufc.br) on 2017-06-05T19:11:22Z
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Previous issue date: 2017 / CNPq / The Scherrer equation is a widely used tool to determine the crystallite size of
polycrystalline samples. However, it is not clear if one can apply it to large crystallite
sizes because its derivation is based on the kinematical theory of X-ray diffraction.
For large and perfect crystals, it is more appropriate to use the dynamical theory of X-
ray diffraction. Due to appearance of polycrystalline materials with a high degree of
crystalline perfection and large sizes, it is the authors' belief that it is important to
establish the crystallite size limit for which the Scherrer equation can be applied. In
this work, the diffraction peak profiles are calculated using the dynamical theory of
X-ray diffraction for several Bragg reflections and crystallite sizes for Si, LaB6 and
CeO2. The full width at half-maximum is then extracted and the crystallite size is
computed using the Scherrer equation. It is shown that for crystals with linear
absorption coeficients below 2117.3 cm -1 the Scherrer equation is valid for crystallites
with sizes up to 600 nm. It is also shown that as the size increases only the peaks at
higher 2θ angles give good results, and if one uses peaks with 2θ > 60° the limit for
use of the Scherrer equation would go up to 1 μm. Next, a study was carried out
taking into account crystallite size distributions. The diffraction profiles were
calculated by dynamic theory considering narrow and wide distributions (Gaussian
and Lognormal) of crystallite size to crystals of LaB6. It was shown that the larger the
value of the standard deviation, ie, the wider the distribution function, the greater the
error in the crystallite size value obtained by the Scherrer equation in these profiles. It
has also been shown that for any of the centered distributions in any region of size
and for any standard deviation value used in this work, the integrated width (FWHM
int ) of the diffraction peaks provides better results for the crystallite size in comparison
to the peak width (FWHM). / A equação de Scherrer é uma ferramenta amplamente utilizada para determinar o
tamanho de cristalito em amostras policristalinas. No entanto, não é inteiramente clara
confiabilidade de sua aplicação para cristalitos de tamanhos grandes porque a sua
dedução é baseada na teoria cinemática de difração de raios X. Para cristais grandes e
perfeitos, é mais adequado utilizar a teoria dinâmica de difração de raios X. Por causa
do aparecimento de materiais policristalinos com um alto grau de perfeição cristalina
e de tamanhos grandes acreditamos que seja importante estabelecer um limite de
tamanho de cristalito para os quais a equação de Scherrer pode ser aplicada. Neste
trabalho, os perfis de difração dos picos são calculados utilizando a teoria dinâmica da
difração de raios X para várias reflexões de Bragg e tamanhos de cristalitos de Si,
LaB6 e CeO2. A largura a meia altura dos picos (FWHM) é então extraída e o tamanho
de cristalito é calculado utilizando a equação de Scherrer. Mostrou-se que para cristais
com coeficientes de absorção linear abaixo de 2117,3 cm -1 a equação de Scherrer é
válida para cristalitos com tamanhos até 600 nm. Mostra-se também que à medida que
o tamanho aumenta apenas os picos com valores de 2_ mais elevados fornecem bons
resultados, e se formos utilizar picos com 2θ > 60° o limite para o uso da equação de
Scherrer ir até 1 μm. Em seguida foi feito um estudo levando em consideração
distribuições de tamanho de cristalito (gaussiana e lognormal) para cristais de LaB6.
Foram calculados os perfis de difração pela teoria dinâmica considerando
distribuições de tamanho de cristalito estreitas e largas. Foi mostrado que quanto
maior o valor do desvio padrão, ou seja, mais alargada for a função distribuição,
maior também será o erro no valor do tamanho de cristalito obtido pela equação de
Scherrer nestes perfis. Também foi mostrado que, para quaisquer das distribuições
centralizadas em qualquer região de tamanho e para qualquer valor de desvio padrão
utilizados, a largura integrada (FWHMint) dos picos de difração fornece melhores
resultados para o tamanho de cristalito do que a largura do pico (FWHM).
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.repositorio.ufc.br:riufc/23070 |
| Date | January 2017 |
| Creators | Muniz, Francisco Tiago Leitâo |
| Contributors | Sasaki, José Marcos |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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