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Previous issue date: 2013-08-12 / CNPQ / O presente trabalho descreve as sínteses de géis e criogéis a partir do
ligante ácido iminodiacético (IDA) com íons lantanídeos (Ln3+= Eu, Tb e Gd),
por método hidrotermal em estufa e assistida por micro-ondas. Para estes
materiais foram realizadas caracterizações via técnicas de microscopia
eletrônica de varredura, espectroscopia vibracional na região do infravermelho,
análise elementar, difração de raios-X de pó, análise termogravimétrica e
espectroscopia de luminescência. Através dos difratogramas dos géis
observamos características de materiais amorfos. Em adição, a análise
termogravimétrica indica elevada quantidade de água, aproximadamente 100%
em massa, presente nas referidas amostras. Por meio da espectroscopia de
luminescência foi observado a emissão dos íons Tb3+ e Eu3+ nos géis nas
regiões do verde (545 nm) e do vermelho (615 nm), respectivamente, além de
indicar mais de um centro de simetria em torno dos íons metálicos. Para os
criogéis os difratogramas apresentaram picos característicos de cristalinidade.
Morfologicamente, as estruturas apresentaram cavidades e aspecto irregular
em toda extensão superficial. A análise termogravimétrica exibiu três eventos
térmicos que estão relacionados à perda de água (hidratação e coordenação) e
degradação da fase orgânica. A espectroscopia vibracional na região do
infravermelho permitiu a visualização da coordenação do ligante ao íon
lantanídeo, através do deslocamento das vibrações de estiramento (C=O). No
que diz respeito ao comportamento fotoluminescente, os criogéis apresentaram
as mesmas transições e desdobramentos de níveis starks que os géis, com
uma melhor definição dos picos, indicando a cristalinidade do material, o que
corrobora com os resultados de difração de raios-X. / The present work describes the synthesis of gels and cryogels from
ligand iminodiacetic acid (IDA) with lanthanide ions (Ln3+ = Eu, Tb and Gd) by
hydrothermal method assisted greenhouse and microwave. For these materials
were characterizations performed through techniques of scanning electron
microscopy, vibrational spectroscopy in the infrared region, elemental analysis,
X-ray diffraction powder, thermogravimetric analysis and luminescence
spectroscopy. Through the difratograms of the gels we observed characteristics
of amorphous materials. In addition, thermogravimetric analysis indicating a
high amount of water, approximately 100% by mass, present in said samples.
By luminescence spectroscopy the emission of ions Tb3+ and Eu3+ in the gels in
the regions of the green (545 nm) and red (615 nm) was observed, respectively,
and indicate more than one center of symmetry around the metal ions. For
cryogels diffractograms showed characteristic peaks of crystallinity.
Morphologically, the structures suggesting cavities and irregular appearance
throughout superficial extension. Thermogravimetric analysis showed three
thermal events which are related to the loss of water (hydration and
coordination) and degradation of the organic phase. The vibrational
spectroscopy in the infrared region allowed the visualization of the coordination
of the ligand to the lanthanide ion, through of the displacement of the stretching
vibration (C = O). With regard to the photoluminescent behavior, cryogels have
submitted the same as transitions splits of starks levels that gels with a better
definition of the peaks, indicating the crystallinity of the material, which agrees
with the results of X-ray diffraction.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufpe.br:123456789/16509 |
| Date | 12 August 2013 |
| Creators | MENEZES, Fernanda Lira de |
| Contributors | ALVES JUNIOR, Severino |
| Publisher | Universidade Federal de Pernambuco, Programa de Pos Graduacao em Quimica, UFPE, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Breton |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPE, instname:Universidade Federal de Pernambuco, instacron:UFPE |
| Rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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