Com o objetivo de se estabelecer uma metodologia eficiente para obtenção de ésteres etílicos por transesterificação enzimática de óleos de soja e de mamona, utilizando um catalisador mais barato do que o anteriormente estudado em nosso grupo de pesquisa, Cândida Antarctica A (Novozym 435), é que a lipase 1,3- específica de Thermomices lanuginosus (Lipozyme TL IM) foi escolhida. Foram realizadas várias reações para estudo das melhores condições reacionais tanto para o óleo de soja, quanto para o óleo de mamona. Nestes estudos foi observada a influencia dos efeitos do teor de etanol no meio reacional, da trituração da enzima imobilizada, da pré-incubação da enzima imobilizada, da concentração da enzima no meio reacional e da temperatura do meio reacional na alcóolise enzimática utilizando a lípase Lipozyme TL IM como catalisador. A conversão dos materiais de partida a ésteres etílicos foi acompanhada por cromatografia em camada delgada (CCD) aliada a quantificação através dos padrões de ricinoleato de etila e linoleato de etila através de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Tendo sido estabelecidas as melhores condições para a conversão dos óleos de soja e mamona utilizando o catalisador enzimático em questão, foram realizadas novas reações de modo a otimizar as condições das reações através da utilização dos parâmetros estabelecidos, porém de forma conjunta. A observação destes últimos resultados apontou a presença de intermediários residuais não convertidos e, portanto para a necessidade de uma segunda etapa de reação posterior à reação com a Lipozyme TL IM. Nesta segunda etapa, optou-se por utilizar a lípase do tipo inespecífica, a Novozym 435, sendo que a mesma apresentou bons resultados na conversão em último estágio reacional dos monoglicerídeos e diglicerídeos presentes no meio de forma residual. Posteriormente, foram realizadas etapas de purificação dos produtos obtidos, bem como estudos de características físico-químicas tais como, viscosidade, densidade, índice de iodo e ponto de fulgor para os ésteres obtidos a partir dos óleos de soja e mamona em sua forma pura e em mistura entre os mesmos, para que fosse possível verificar sua adequação quanto às normas internacionais de qualidade para biocombustíveis, EN 14214 e ASTM D 6571. / The main objective of this work was to establish an efficient methodology for the production of ethyl esters by the enzymatic transesterification of soybean and castorbean oils, using a cheaper catalyst than those used previously in our research group, Candida Antartica A. In this research we used a 1,3-non specific lipase, isolated from Thermomices lanuginous commercially named Lipozyme TL IM. Several reactions were performed to determine the best reaction conditions for both, the castorbean and the soy-beans. In this study we analyzed the influence of different parameters for the transesterification to occur in an efficient way, like the ethanol ratio in the reaction media, the granulometry of the enzyme support, the temperature of the reaction medium, , the concentration of catalyst used (enzyme), specifically Lipozyme TL IM. The starting material transformation to ethyl esters was qualitatively monitored using TLC (Thin Layer Chromatography), while the quantitative analysis was done using ethyl ricinoleate and ethyl linoleate as standard in High Performance Liquid Chromatography (HPLC). After the best reaction conditions were determined for both castor and soybean oil, using the enzymatic catalyst, it were performed new experiments in order to optimize the reaction conditions using the established individual parameters, however combining all it. Even working with the combination of the best parameters, it was still observed the presence of residual intermediates such as mono and di-glicerides, that are not converted in just one step. Consequently, we decided to perform a second reaction step after the transformation with Lipozyme TL IM. In this second reaction, a non-specific enzyme, the Novozymes 435, was used showing good results in the further transformation of mono- and di-glicerides that were present in residual amounts after the first reaction step. Furtherly, the obtained products from castor and soybean were purified and their physico-chemical quality parameters like viscosity, density, iodine number and flash point were determined for their pure form and for the blend of both products (castor and soy biodiesel), in order to correct some of these quality parameters that are out of the international quality standard, EN 14214 and ASTM D 6751.
Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-05062009-110948 |
Date | 04 January 2008 |
Creators | Rampin, Marcia Alexandra |
Contributors | Paz, Miguel Joaquim Dabdoub |
Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
Source Sets | Universidade de São Paulo |
Language | Portuguese |
Detected Language | English |
Type | Dissertação de Mestrado |
Format | application/pdf |
Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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