[pt] Foi investigada a determinação de Ni e Pb por GFAAS em
n-hexano, n-heptano, n-octano, n-decano, n-hexadecano e
misturas de n-octano + acetona (99+1, v/v), n-octano +
bromofórmio (99+1, v/v) e n-octano + disulfeto de carbono
(99+1, v/v). Com relação à estabilidade foram preparadas
soluções com concentração (ao nível de ng.mL-1) por
dissolução direta de padrões orgânicos nos diferentes
líquidos orgânicos, apresentando perdas significativas de
Ni e Pb depois de alguns minutos. Não foi observado
padrão algum relacionado com o comprimento da cadeia
carbônica, apesar das perdas menores quando substâncias
contendo O, S e Br estiveram presentes. Foi observada uma
excelente estabilidade nos diferentes meios orgânicos
estudados com a formação de microemulsões. As
microemulsões foram preparadas pela mistura de 6,5 mL de
propan- 1-ol com 3,3 mL de líquido orgânico e 0,1 mL de
HNO3 50% v/v. Foram adicionados Ni e Pb na forma aquosa
ou orgânica. Foram aplicadas modificação química
convencional e permanente no presente estudo. As etapas
de secagem e rampa apresentaram influência na
sensibilidade e tiveram que ser otimizadas. Curvas
analíticas aquosas apresentaram maiores sensibilidades que
aquelas em meio orgânico. Entretanto, foi observada a
mesma sensibilidade para os diferentes meios
estabilizados com microemulsão. Assim, curvas analíticas
em microemulsão, preparadas com um solvente orgânico
puderam ser utilizadas. Foram analisadas amostras de
gasolina e diesel comercial, depois de sua estabilização
na forma de microemulsão e por um procedimento
comparativo, observando-se boa concordância entre
ambos os procedimentos. Os limites de detecção da
determinação de amostras de gasolina e diesel comercial
foram derivados de 10 medidas do branco, sendo estes de
4,5 e 3,6 µg.L-1 para Ni e Pb respectivamente. / [en] The behaviour of Ni and Pb in different organic liquids
relatively to their determination by GFAAS was
investigated. The following organic liquids were studied: n-
hexane, n-heptane, n-octane, isooctane, toluene, n-decane,
hexadecane and mixtures of n-octane + acetone (99+1, v/v),
n-octane + bromoform (99+1, v/v), and n-octane + carbon
disulfide (99+1, v/v). Concerning stability, ng ml-1
solutions prepared by direct dissolution of organic
standards in the different organic liquids showed
significant Ni and Pb losses after only few minutes. No
clear loss pattern related to chain length or form could be
observed, although the losses were systematically slower
when the O, S and Br compounds were present. Excellent long
term sample stabilization was observed for the different
organic media investigated if microemulsions are used.
Microemulsions were prepared by mixing 6.5 ml of
propan-1-ol with 3.3 ml of the organic liquid and 0.1 ml of
50% v/v HNO3. Ni and Pb could be added in the aqueous or
aqueous forms. Conventional aqueous modification was
allowed as well as Ir as permanent modifier. The dry and
ramp steps showed to influence sensitivity, and must be
carefully optimized. The same sensitivity was observed for
the different microemulsion stabilized organic media. Thus,
calibration with microemulsions prepared with a single
organic solvent was possible. Commercial gasoline and
diesel samples were analyzed after microemulsion
stabilization and by a comparative procedure. Good
concordance between both procedures was observed. Detection
limits (k=3) in the original gasoline or diesel samples,
derived from ten blank measurements were 4.5 and 3.6 µgl-1
for Ni and Pb, respectively, well above the values found in
the analyzed samples.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:4635 |
| Date | 11 March 2004 |
| Creators | MARIELA NORMA MATOS REYES |
| Contributors | REINALDO CALIXTO DE CAMPOS |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | TEXTO |
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