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Previous issue date: 2017-06-30 / Fundação de Amparo à Pesquisa e ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Maranhão / In this work, DL-glutamic acid monohydrate crystals (DLAGM) were grown by the
technique of slow evaporation of the solvent. Initially the crystal was characterized by Xray
diffraction using the powder method and its structural parameters adjusted by the
Rietveld method, and thus, its orthorhombic crystal structure of space group Pbca (D2h),
with eight molecules per unit cell. Raman scattering measurements were performed and
the vibrational normal modes of DLAGM crystal were tentatively assigned using, mainly,
glutamic acid polymorph crystals. The DLAGM crystal was studied by Raman
spectroscopy under conditions of high hydrostatic pressures up to 6.9 GPa, as well as by
X-ray diffraction in the range of 3.0-15.0 GPa. Changes in the lattice modes show that
the crystal undergoes a phase transition in the pressure range of 5.1-5.7 GPa characterized
by the disappearance and splitting of bands as well as the discontinuity in the slope dω/dP
of these vibrational modes, modifications in vibrational internal modes (NH3 +, CO2-,
H2O) and appearance of new bands. In addition, decompression at ambient pressure
shows that the phase transition is reversible. For pressure XRD measurements, a phase
transition was observed in the same pressure range as in the Raman experiment (5.0-5.8
GPa), characterized mainly by the appearance of new peaks at 5.8 GPa. Comparing such
behaviora with those of L-glutamic hydrochloric, α-glutamic and β-glutamic acids, a great
stability is observed for DL-glutamic monohydrate. / Neste trabalho, cristais de DL-ácido glutâmico monohidratados (DLAGM) foram
crescidos pela técnica de evaporação lenta do solvente. Inicialmente o cristal foi
caracterizado por meio de difração de raios X usando o método do pó e seus parâmetros
estruturais ajustados pelo método de Rietveld, e assim, constatando sua estrutura
cristalina ortorrômbica de grupo espacial Pbca (D2h), com oito moléculas por célula
unitária. Medidas de espalhamento Raman foram realizadas e os modos normais de
vibração do cristal foram atribuídos tentativamente usando-se, principalmente, cristais de
polimorfos do ácido glutâmico. O cristal de DLAGM foi estudado por espectroscopia
Raman em condições de altas pressões hidrostáticas em até 6,9 GPa, bem como por
difração de Raios X no intervalo de 3,0-15,0 GPa. Mudanças nos modos de rede mostram
que o cristal sofre uma transição de fase no intervalo de pressão de 5,1-5,7 GPa,
caracterizada pelo desaparecimento e splitting de bandas, bem como a descontinuidade
na inclinação dω/dP destes modos vibracionais, modificações nos modos internos (NH3
+
,
CO2
-
, H2O) e aparecimento de novas bandas. Além disso, a descompressão à pressão
ambiente mostra que a transição de fase é reversível. Para as medidas de DRX com
pressão, foi verificado uma transição de fase na mesma faixa de pressão daquela
observada no experimento Raman (5,0-5,8 GPa), caracterizada principalmente pelo
aparecimento de novos picos em 5,8 GPa. Comparando tais comportamentos com os do
ácidos L-glutâmico hidrocloridrico, α-glutâmico e β-glutâmico percebe-se uma grande
estabilidade para DL-glutâmico monohidratado.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2:tede/1940 |
| Date | 30 June 2017 |
| Creators | VICTOR, Francisco Marcelo Sousa |
| Contributors | FAÇANHA FILHO, Pedro de Freitas, SANTOS, Adenilson Oliveira dos, LIMA JUNIOR, José Alves de |
| Publisher | Universidade Federal do Maranhão, PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS/CCSST, UFMA, Brasil, COORDENAÇÃO DO CURSO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA - IMPERATRIZ/CCSST |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMA, instname:Universidade Federal do Maranhão, instacron:UFMA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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