Orientador: José Arana Varela / Co-orientador: Sergio Mazurek Tebcherani / Banca: Evaldo Toniolo Kubaski / Banca: Máximo Siu Li / Banca: Sônia Maria Zanetti / Banca: Anderson André Felix / Resumo:Este trabalho é referente ao estudo investigativo da influência de um tratamento térmico assistido por pressão nas respostas de propriedade elétrica, como sensor de gás e propriedade ótica de fotoluminescência de nanopartículas de trióxido de tungstênio (WO3), obtidas por processo hidrotermal assistido com micro-ondas adaptado. As condições de tratamento foram de 180 ºC sob pressão de 2 MPa durante 32 horas. Os óxidos obtidos foram previamente caracterizados por difração de raios X (DRX), volumetria de adsorção de nitrogênio (BET), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (FEG-SEM) e espectroscopia micro Raman. Pelas técnicas combinadas foi possível caracterizar detalhadamente os materiais sintetizados, como sua estrutura, forma, tamanho e composição química. Foi possível comparar a respostas do material quando o óxido é submetido ao tratamento térmico assistido por pressão com o óxido obtido somente com tratamento térmico convencional. A originalidade do trabalho está em compreender como o tratamento térmico assistido por pressão está alterando as respostas do trióxido de tungstênio, sem a necessidade da adição de dopantes. Quando analisado a propriedade ótica após esse tratamento com pressão, o trióxido de tungstênio apresentou um aumento na intensidade de emissão, passando da emissão de maior contribuição em 460 nm (azul) para a emissão em 549 nm (verde). O espectro ainda apresenta um deslocamento para o vermelho, em comprimentos de onda maiores. Este deslocamento e mudança na intensidade podem estar correlacionados a diminuição de vacâncias de oxigênio após o tratamento térmico assistido por pressão. Também foram estudadas as propriedades elétricas como sensor de gás do tipo-n para gases redutores e oxidantes (H2 e NO2, respectivamente). As amostras tratadas... / Abstract: The aim of this work is to study the influence of a pressure-assisted heat treatment on the electrical and optical properties of nanoparticulate tungsten trioxide (WO3) obtained by microwave assisted hydrothermal method. The behavior of WO3 as gas sensor and its pholominescence emission were used to evaluate the electrical and optical properties, respectively. Samples were heat-treated under an air pressure of 2 MPa at 180ºC for 32 h. The oxides obtained were previously characterized by X-ray diffraction (XRD), nitrogen adsorption volumetric (BET), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), and field emission scanning electron microscopy (FEG-SEM) and micro Raman Spectroscopy. Using combined techniques, the structure, morphology, size and chemical composition of the synthetized materials were characterized in details. A comparison between samples that underwent the pressure-assisted heat treatment and samples that underwent a conventional heat treatment was established. The originality of the work is to understand how the pressure-assisted heat treatment chames the tungsten trioxide behavior without the addition of dopants. The photoluminescence emission intensity increased after the pressure treatment, and the maximum emission changed from 460 nm (blue) to 549 nm (green). The spectrum exhibited a red shift at higher wavelengths. This displacement and change in intensity can be correlated to a decrease in oxygen vacancies after the pressure-assisted heat treatment. In addition, the electrical properties were investigated as a n-type gas sensor for NO2 and H2 that are reducing and oxidizing gases, respectively. Samples became more resistive to electric current impeding the investigation of the sensing properties of the oxide under study. / Doutor
Identifer | oai:union.ndltd.org:UNESP/oai:www.athena.biblioteca.unesp.br:UEP01-000863481 |
Date | January 2015 |
Creators | Pimenta, Juliana de Oliveira. |
Contributors | Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho" Instituto de Química. |
Publisher | Araraquara, |
Source Sets | Universidade Estadual Paulista |
Language | Portuguese, Portuguese |
Detected Language | Portuguese |
Type | text |
Format | 82 f.: |
Relation | Sistema requerido: Adobe Acrobat Reader |
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