In der vorliegenden Arbeit wurde der fließregulierende Effekt diverser hochdisperser Fällungskieselsäuren vom Typ SIPERNAT® (Evonik Degussa GmbH) auf die Fließeigenschaften kohäsiver Schüttgüter untersucht. Der Wirkmechanismus dieser nanostrukturierten Fließregulierungsmittel beruht bei trockenen und elektrostatisch nicht aufgeladenen Pulvern vorwiegend auf der Reduktion von van-der-Waals-Kräften durch Adsorption kleinerer Aggregate des Fließregulierungsmittels an die Oberfläche der Schüttgutpartikel und somit Vergrößerung des Abstandes bzw. Verkleinerung der Kontaktflächen zwischen den Trägerpartikeln. Durch unterschiedlich langes Mischen von Fließregulierungsmitteln mit kohäsiven Schüttgütern verändert sich sowohl die Anzahl adsorbierter Nanopartikel als auch die Größe, Größenverteilung und Form der Adsorbate, was in unterschiedlichen Fließeigenschaften der Mischungen resultiert. Zur Untersuchung des Zusammenhanges zwischen Oberflächenbelegung durch Adsorbate und Fließeigenschaften einer Mischung wurde Maisstärke, die als kohäsives Modellschüttgut fungierte, eine konstante Menge Fließregulierungsmittel zugesetzt und die Mischungen unterschiedlich langen Mischzeiten in einem Freifallmischer unterzogen. Die aus dem Mischprozeß resultierende Belegung der Maisstärkeoberfläche durch Adsorbate wurde mittels Rasterelektronenmikroskop mit anschließender bildanalytischer Auswertung (KL 300®, Carl Zeiss) charakterisiert. Die Fließeigenschaften der Mischungen wurden mit einem Zugspannungstester, einem modifizierten Auslauftrichter sowie Hausner-Faktor untersucht. Es konnte gezeigt werden, daß sich die Fließeigenschaften mit steigender Mischzeit kontinuierlich bis zum Erreichen eines Optimums verbessern. Dies wird mit der Abnahme der Adsorbatgrößen und der Zunahme der Adsorbatanzahl auf der Maisstärkeoberfläche erklärt. Bei kurzen Mischzeiten bewirken adsorbierte Fließregulierungsmittelaggregate eine Verbesserung der Fließeigenschaften durch Verhinderung direkter Kontakte zwischen den Schüttgutpartikeln. Bei weiterer Zunahme der Oberflächenbelegung werden die Fließeigenschaften durch einen Übergang von Träger-Adsorbat-Träger-Kontakten zu Träger-Adsorbat-Adsorbat-Träger-Kontakten verbessert. Eine beobachtete Verschlechterung der Fließeigenschaften nach Überschreiten der optimalen Mischzeit beruht wahrscheinlich auf einer Veränderung der dreidimensionalen Form der Adsorbate, die zu einer Vergrößerung der Kontaktflächen führt. Beim Vergleich der unterschiedlichen Messmethoden zur Ermittlung der Fließeigenschaften wurde ersichtlich, dass die Messparameter des modifizierten Auslauftrichters gut mit dem Hausner-Faktor korrelieren, während die Zugspannungsmessungen z.T. abweichende Ergebnisse lieferten. Eine genaue Analyse des Messvorgangs am Zugspannungstester zeigte, dass die Pulverproben bei der verwendeten Messmethode (Messung mit konstanter Vorlast) in Abhängigkeit von ihren Fließeigenschaften unterschiedlich stark durch den Messvorgang verdichtet werden, was Einfluss auf die gemessenen Zugspannungswerte hatte. Aus dieser Erkenntnis konnten Verbesserungsvorschläge für die Zugspannungsmessung an Schüttgütern gemacht werden. / The flow enhancing effect of different high dispersive precipitated silica (SIPERNAT®, Evonik Degussa GmbH) on cohesive bulk powder was investigated. The working mechanism of these flow regulators in dry and not highly electrified powders is based on the reduction of van der Waals forces by adsorption on the surface of the cohesive bulk particles and thus increasing the particle distance and reducing the contact area. Variation of the blending time of the cohesive bulk powder with the flow regulator causes a differing number, size, size distribution and shape of the adsorbates on the surface of the bulk powder which results in different flow properties of the mixtures. To investigate the relationship between surface coverage and flow properties, binary mixtures of corn starch and flow additive were prepared and submitted to different mixing times in a free fall mixer. The resulting surface coverage was analyzed by scanning electron microscopy with employment of an image analyzing program (KS 300®, Carl Zeiss). The flow properties of the mixtures were investigated by a tensile strength tester, a modified outflow funnel and measurement of the Hausner-Ratio. It was demonstrated, that the flow properties are improved steadily with blending time until an optimum is reached. This is explained by the increase of the number of adsorbates on the surface of the bulk particles and the diminution of the adsorbat sizes during the mixing process. At short mixing times the enhancement of flow properties is mainly due to the prevention of direct contacts between the bulk particles by adsorbates of the flow regulator. At higher surface coverage a further improvement of flow properties is caused by transition from particle-adsorbate-particle contacts into particle-adsorbat-adsorbat-particle contacts. The observed worsening of flow properties after exceeding the optimal blending time is probably caused by a flattening of the adsorbates which results in an increase of contact areas. Comparison of the different methods to assign the flow properties revealed, that the measuring parameters of the modified outflow funnel correlate well with the Hausner-Ratio, whereas the tensile strength showed in part deviant results. An analysis of the measuring procedure of the tensile strength tester showed, that the powder samples were differently consolidated by the measuring procedure in dependence on their flow properties, which influenced the tensile strength results. Based on this finding some suggestions for improvement of the measuring procedure with the tensile strength tester were made.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:uni-wuerzburg.de/oai:opus.bibliothek.uni-wuerzburg.de:2405 |
| Date | January 2008 |
| Creators | Ruppel, Joanna |
| Source Sets | University of Würzburg |
| Language | deu |
| Detected Language | German |
| Type | doctoralthesis, doc-type:doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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