Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The application of good livestock practices in the sheep industry is a growing concern on food security due to the increase of financial transactions in this sector in Brazil, mainly due to imports. To perform the monitoring Maximum Residue Limits (MRLs) are adopted such as suitable matrices for monitoring. The deposition of residues of veterinary drugs in sheep muscle is verified by appropriate analytical methods. In this work it were developed two methods aiming to determine avermectins residues in ovine muscle by HPLC-FD using QuEChERS method and also a method for the determination of different classes of veterinary drugs using UHPLC-MS / MS. The extraction was optimized by comparing the three most common variants of QuEChERS method and also the application of experimental design to select the best composition of the clean-up stage, varying amounts of PSA and C18. Some parameters such as derivatization step, the mobile phase composition, mobile phase flow, and the conditions of ionization source and ions entrance of the system were also optimized. The developed methods were validated by reference to Decision 657 of 2002 published by the European Community. The following parameters were evaluated: selectivity; linearity and working range; matrix effect; limits of detection and quantification; decision limit and detection capability; accuracy; and precision. The results were satisfactory, with the values of recovery in the concentration ranges required for each rated level, determination coefficients for curves prepared in solvent blank extract and white matrix were above 0.99 (except for ciprofloxacin) and linear working range was from 5 to 200 μg kg-1 for UHPLC-MS / MS and 2.5 to 112.5 μg kg-1 for HPLC-FD. There were no significant matrix effects only sulfamethoxazole, trichlorfon and albendazole by determining UHPLC-MS / MS. The limits of detection for HPLC-FD ranged from 4 to 18.4 μg kg-1 and decision limits from 10.7 to 59.4 μg kg-1 for UHPLC-MS / MS detection limits ranged from 1.7 to 33.3 μg kg-1 and for decision threshold from 5 to 100 μg kg-1. The method was considered suitable for routine analysis, and the confirmation was only possible using UHPLC-MS / MS, and the method was applied for determination of veterinary drug residues in sheep muscle in 11 samples by HPLC-FD and 36 UHPLC MS / MS / A aplicação das boas práticas agropecuárias na ovinocultura é uma preocupação crescente na segurança alimentar em virtude do aumento das movimentações financeiras neste setor no Brasil, principalmente em função das importações. Para realização do monitoramento são adotados Limites Máximos de Resíduo (LMR) e matrizes adequadas para monitoramento. A deposição de resíduos de medicamentos veterinários em músculo ovino é verificada através de métodos analíticos adequados. Neste trabalho desenvolveram-se dois métodos um buscando a determinação de resíduos de avermectinas em músculo ovino por HPLC-FD, utilizando o método QuEChERS e, também, um método para determinação de diferentes classes de medicamentos veterinários utilizando UHPLC-MS/MS. A extração foi otimizada pela comparação das 3 variações mais usuais do método QuEChERS e, também, aplicação de planejamento experimental para escolha da melhor composição da etapa de clean-up, variando as quantidades de PSA e C18 aplicadas. Alguns parâmetros como etapa de derivatização, composição da fase móvel, vazão da fase móvel e condições da fonte de ionização e entrada de íons no sistema também foram otimizadas. Os métodos desenvolvidos foram validados tomando como referência a Decisão 657 de 2002 publicada pela Comunidade Europeia. Foram avaliados os seguintes parâmetros: seletividade; linearidade e faixa de trabalho; efeito matriz; limites de detecção e quantificação; limite de decisão e capacidade de detecção; exatidão; e precisão. Os resultados obtidos foram satisfatórios, tendo como valores de recuperação nas faixas de concentração exigidas para cada nível avaliado, os coeficientes de determinação para curvas preparadas em solvente, em extrato branco e matriz branco ficaram acima de 0,99 (com exceção de ciprofloxacin) e a faixa linear de trabalho foi de 5 a 200 μg kg-1 para UHPLC-MS/MS e de 2,5 a 112,5 μg kg-1 para HPLC-FD. Não foram observados efeitos de matriz significativos apenas para sulfametoxazol, triclorfon e albendazol na determinação por UHPLC-MS/MS. Os limites de detecção para HPLC-FD variaram de 4 a 18,4 μg kg-1 e os limites de decisão de 10,7 a 59,4 μg kg-1, para UHPLC-MS/MS os limites de detecção variaram de 1,7 a 33,3 μg kg-1 e para limite de decisão de 5 a 100 μg kg-1. O método foi considerado adequado para análises de rotina, sendo que a confirmação só foi possível utilizando UHPLC-MS/MS, e o método foi aplicado para determinação de resíduos de medicamentos veterinários em músculo ovino em 11 amostras por HPLC-FD e 36 por UHPLC-MS/MS.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10603 |
| Date | 27 February 2015 |
| Creators | Bandeira, Nelson Miguel Grubel |
| Contributors | Prestes, Osmar Damian, Adaime, Martha Bohrer, Gonçalves, Fabio Ferreira |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 300, 300, 500, 500, f79cc0c9-c923-4244-9c1f-c80d74674410, 45a3bd9e-8b4a-43b4-ae3e-f73d94374d50, d17a2970-0025-4f55-941c-4c018124a302, 3bd4dd64-ee3b-4e08-9102-1bfffb1ba94a |
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