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XAS-XEOL and XRF spectroscopies using Near-Field Microscope probes for high-resolution photon collection

Les microscopes en champ proche permettent d'obtenir la topographie d'un échantillon avec une résolution pouvant atteindre la résolution atomique. Ces techniques permettent également d'accéder à certaines propriétés locales de la surface telles que le potentiel, l'élasticité, la densité d'états... Ces spectroscopies locales sont de type 'contraste' et ne permettent pas de dresser la cartographie chimique de la surface sans connaissance a priori des éléments qui la composent. Les spectroscopies de rayons-X sont des méthodes de caractérisation puissantes qui permettent de déterminer la composition et la structure élémentaire de l'échantillon avec une précision inférieure à l'Ångström. La résolution latérale est essentiellement limitée par la taille du faisceau primaire, couramment de plusieurs μm². Deux voies sont possibles pour l'améliorer: - réduire l'étendue du faisceau primaire excitateur; - limiter la collecte du rayonnement émis à une portion du volume excité, tout en approchant le détecteur au maximum pour garder un rapport signal/bruit suffisant. C'est cette deuxième option que nous avons choisi de développer. Pour cela nous avons collecté localement la luminescence visible issue de l'échantillon par la pointe-sonde d'un microscope à force de cisaillement, constituée d'une fibre optique effilée de faible ouverture. Cette technique a été utilisée pour caractériser des échantillons semiconducteurs micro- et nano-structurés afin d'en obtenir simultanément la topographie et la cartographie de luminescence locale. Ces résultats ont été obtenus non seulement sur une ligne synchrotron mais également à l'aide d'une microsource de laboratoire équipée d'une lentille polycapillaire. Afin de pouvoir étendre ce concept à d'autres types de matériaux, la faisabilité de la collecte de la fluorescence X locale a été évaluée avec la microsource. Pour cela la fluorescence X émise par un échantillon de cobalt a été collectée par un capillaire cylindrique équipant un détecteur EDX. L'influence du diamètre du capillaire sur le niveau de signal a été mesurée. Une simulation numérique a été développée afin d'estimer le niveau de signal obtenu en utilisant un capillaire de 1 μm de diamètre et d'optimiser la géométrie du système. En couplant la microscopie en champ proche et l'analyse XRF, à la lumière de ces résultats, il sera possible d'atteindre 100 nm de résolution latérale en environnement synchrotron et moins de 1 μm à l'aide d'une source de laboratoire. Il serait alors possible de sélectionner un objet particulier sur une surface et d'en faire l'analyse élémentaire.

Identiferoai:union.ndltd.org:CCSD/oai:tel.archives-ouvertes.fr:tel-00880623
Date27 September 2013
CreatorsDehlinger, Maël
PublisherAix-Marseille Université
Source SetsCCSD theses-EN-ligne, France
LanguageFrench
Detected LanguageFrench
TypePhD thesis

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