Orientador: Prof. Dr. Alexandre José de Castro Lanfredi / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2016. / Este trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de uma rota de sintese de nanofios supercondutores de alta temperatura critica de YBa2Cu3O7- (delta) pelo metodo de preenchimento de poro utilizando processo sol-gel. A preparacao do sol-gel foi realizada utilizando acetatos de itrio, bario e cobre como precursores e solubilizados em uma mistura de metanol, acido acetico e propanoico. O sol-gel foi depositado em membranas de policarbonato nanoporosas utilizadas como moldes para obtencao de amostras de nanofios. A fim de encontrar as condicoes de sintese, varios parametros foram estudados como a viscosidade da solucao precursora, temperatura e tempo de tratamento termico das amostras de nanofios de YBCO. Para esses estudos, as amostras foram caracterizadas por Microscopia Eletronica de Varredura (MEV), Difratometria de Raios X (DRX) e medidas de magnetizacao. Inicialmente, estudou-se o preenchimento da membrana porosa por sol-gel. Os nanofios de YBCO foram obtidos com a solucao precursora de viscosidade proxima a 100 mPa.s. Imagens de MEV mostraram a morfologia de nanofios com diametro da ordem de 100 nm. Estudos
das condicoes de tratamento termico revelaram que as amostras de nanofios tratadas termicamente a temperatura de 800¿C por 4 h em atmosfera de oxigenio permitiu a obtencao de amostras de YBCO que mantiveram a morfologia nanofios. A formacao da fase ortorrombica do YBCO foi verificada por meio de difracao de raios X. Porem, a transicao supercondutora nessas amostras nao e bem definida e as propriedades magneticas sao menos intensas. Analises de DRX de amostras de nanofios tratadas termicamente a 800¿C por mais tempo, com patamar de oxigenacao a 400¿C, mostrou que ha presenca de fase YBa2Cu3O7-¿Â ortorrombica e de fases adicionais em maior proporcao. Isso tambem pode ser observado nas medidas magneticas dessas amostras. Por fim, resultados de difracao de raios X de amostras sinterizadas nas temperaturas de 850¿C e 900¿C por 4 horas em atmosfera de oxigenio revelaram a presenca predominante da fase YBCO. Ambas as amostras apresentaram a transicao supercondutora em Tc ~ 92 K na medida de magnetizacao versus temperatura. Porem, imagens de MEV dessas amostras revelaram que apenas aquela tratada termicamente a temperatura de 850¿C mantem a morfologia de nanofios com diametro medio de ~ 100 nm. Esta metodologia permitiu a obtencao de nanofios de YBCO, com caracteristicas estruturais e fisicas similares a obtida para o material na forma de bulk. / The aim of this work is to develop a synthetic route of high-Tc superconductor YBa2Cu3O7-ä nanowires by wet pore-filling method using sol-gel solution. Such sol-gel was prepared by yttrium, barium and copper acetates as precursors and solubilized in a mixture of methanol, acetic and propionic acids. The sol-gel solution was depositedon polycarbonate mesoporous membranes that were used as a template to obtain nanowire samples. In order to find an ideal synthesis condition, several synthesis parameters were studied, such as viscosity of precursor solution, temperature and time of heat treatment. Samples were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Diffraction (XRD) and magnetic measurements. Firstly, we have studied porous membrane filled by a sol-gel solution. The YBCO nanowires were obtained by precursor solution with viscosity of 100 mPa.s. Through SEM images it was verified the Y-Ba-Cu nanowire morphology with external diameter of 100 nm. Experimental studies of heat treatment conditions revealed that nanowire samples can be obtained
by sintered temperature at 800°C during 4 hours in oxygen atmosphere. The orthorhombic YBCO crystallographic phase was identified by X-ray diffraction. However, it was detected considerable broadening in the superconducting transition samples and low intensities of magnetic proprieties. Furthermore, the nanowires sintered at 800°C during long time with oxygenation step at 400°C exhibited the presence of orthorhombic YBa2Cu3O7-ä crystallographic phase and presence of secondary phases in more quantities. The magnetic measurements confirmed the presence of secondary phases in sample. Finally, XRD results of sintered samples at temperature range 850-900°C for 4 hours in oxygen atmosphere exhibit YBCO as the major phase. The magnetic measurements showed that both samples exhibit superconducting transition at Tc ~ 92 K. However, SEM images indicated that only the
sample sintered at 850°C present nanowire morphology with average diameter of 100 nm. This methodology allowed the production of YBCO nanowires with structural characteristics and physical properties similar to the bulk samples.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:BDTD:106080 |
| Date | January 2016 |
| Creators | Modesto, Diego Anísio |
| Contributors | Lanfredi, Alexandre José de Castro, Ferreira, Leticie Mendonça, Rodrigues Junior, Durval |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf, 98 f. : il. |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFABC, instname:Universidade Federal do ABC, instacron:UFABC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=106080&midiaext=74296, http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=106080&midiaext=74297, Cover: http://biblioteca.ufabc.edu.brphp/capa.php?obra=106080 |
Page generated in 0.002 seconds