Orientadora: Profa. Dra. Marcia Tsuyama Escote / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2016. / Este trabalho descreve o processo de sintese dos compostos YBa2(Cu1-xNix)3O7-¿Â (x = 0; 0,01; 0,02 e 0,04) com diferentes microestruturas. As amostras foram preparadas na forma de fios micrometricos e pos a partir do metodo de precursores polimericos e pelo metodo de eletrofiacao, respectivamente. No caso das amostras eletrofiadas, varios fatores foram avaliados como o solvente, o polimero, a viscosidade, tensao aplicada entre a agulha e a distancia anteparo e agulha. As melhores condicoes utilizadas para produzir os fios de YBa2(Cu1-xNix)3O7-¿Â foi a que utilizou como solvente uma solucao contendo acido propionico-metanol-acido acetico e o polimero PVP, que auxilia no processo de eletrofiacao. Apos a etapa de sintese, as condicoes de tratamento termico foram estimadas a partir de medidas de analise termogravimetrica e analise termica diferencial. A partir destes resultados as amostras na forma de fios e pos foram tratadas termicamente entre temperaturas variando de 350 a 925 ¿C em atmosfera de oxigenio.
As propriedades fisicas das amostras foram caracterizadas por meio de microscopia eletronica de varredura (MEV), de difracao de raios X (DRX), medidas de magnetizacao e transporte eletrico. O estudo de formacao da fase cristalina YBCO tambem foi analisado por meio de DRX, que verificou os resultados previos da analise termica e indicou que as melhores caracteristicas cristalograficas foram alcancadas quando as amostras foram tratadas termicamente a temperaturas > 900 ¿C/O2. Analise dos dados de DRX indicaram que todas as amostras cristalizam em uma estrutura ortorrombica (grupo espacial Pmmm), no entanto a maioria das amostras apresentaram picos pertencentes a fases adicionais identificadas como o BaCuO2 e CuO. Apesar disto, todas foram analisadas pelo metodo de Rietveld, os dados estruturais obtidos revelaram valores de parametros de rede proximos aqueles listados na literatura. Os parameros a, b e c das amostras de fios, apresentaram valores ligeiramente menores dos aqueles obtidos para os pos, tambem notou-se uma clara reducao do volume da cela unitaria, o que acredita-se estar relacionado ao metodo de sintese. Os parametros de rede c apresentam valores proximos daqueles esperados para a estequiometria YBa2Cu3O7. As amostras na forma de fios tambem apresentaram uma menor proporcao de fase adicional. As caracteristicas microestruturais verificadas por meio de imagens de MEV revelou que as amostras produzidas a partir de fios de YBa2(Cu1-xNix)3O7 perderam a forma de fio quando tratadas termicamente, apenas a amostra com x = 0 mantem a forma de fio. Estas apenas mantem a forma se tratadas termicamente a tempos e temperaturas menores, mas nestas condicoes perdem suas caracteristicas supercondutoras. Por isso, as amostras submetidas a tratamentos termicos em temperaturas 925¿C/O2 foram caracterizadas por meio de medidas de magnetizacao e transporte eletrico. As caracterizacoes magneticas revelaram que as amostras preparadas a partir dos pos e fios apresentaram a transicao supercondutora em Tc ~ 90-92 K, sendo que a substituicao de Cu por de Ni promoveu a diminuicao de Tc. E importante observar que nos pos esta variacao foi de 92 para 88 K para amostras com x variando de 0 a 0,04, enquanto que para as amostras eletrofiadas esta variacao foi de 92 para 90,2 K. Nas medidas de transporte eletrico verificou-se que a substituicao Cu por Ni nao promoveu variacoes significativas de Tc que foi da ordem de 86-88 K tanto para as amostras obtidas de pos quanto de fio. De forma geral, este trabalho produziu pos e fios de YBCO com qualidade similar a descrita na literatura, a eletrofiacao tambem permitiu a fabricacao de amostras de YBa2(Cu1-xNix)3O7 (x= 0,01; 0,02 e 0,04) com caracteristicas estruturais e supercondutoras ligeiramente diferentes daquelas obtidas por meio de sintese convencional de po. / This work describes the synthesis process of YBa2(Cu1-xNix)3O7-ä (x = 0, 0.01, 0.02 and 0.04) compounds with different microstructure. Micrometric wires and powder samples were prepared through electrospinning and polymeric precursor method, respectively. In the case of electrospinning samples several factors were evaluated like the solvent, polymer, viscosity, electrode-needle applied voltage and the work distance. The best conditions to obtain YBa2(Cu1-xNix)3O7-ä wires were the solution with propionic acid- methanol-acetic acid solvents, and with PVP polymer, which usually helps the electrospinning process. After the synthesis, the heat treatment conditions were estimated through thermogravimetric analysis and differential thermal analysis. With these results, two baths of wires and powders samples were heat-treated in temperatures varying from 350 to 925 °C in oxygen atmosphere. All samples physical properties were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), magnetic and electrical transport properties. The YBCO crystalline phase formation was also analyzed through XRD, it showed a similar results than those from thermal analysis. These results showed that better crystallographic characteristics were reached when the samples were heat treated in temperatures > 900 °C/O2. XRD analysis indicated that all samples crystallized in orthorhombic structure (Pmmm space group symmetry), though most of them presents peaks of addition phases identified as BaCuO2 and CuO. Even though all samples were analyzed through the Rietveld method, such structural data revealed lattice parameters values close to those reported in literature. It should be noticed that a, b and c values of the wire samples were slight smaller than those obtained to the powder samples, also there is a clear reduction of the unit cell volume, which we believe is related to the synthesis method. The c lattice parameters present values close to those expected to the YBa2Cu3O7 stoichiometry. The wire samples also present a small amount of additional phases. Microstructural characteristics were verified through SEM images, which revealed that the YBa2(Cu1-xNix)3O7 wire samples lost the wire shape after the heat treatment, only the YBCO samples maintain the wire shape. Samples only maintain this shape when they were heat treated at smaller times and lower temperature, but in this case they lost their superconductor characteristic. So, only samples obtained through heat treatments at 925°C/O2 were characterized by magnetization and electric transport. Magnetic measurements of samples prepared from powder and wires revealed a superconductor transition temperature in Tc ~90-92K, whereas the Cu for Ni substitution promoted a decrease of Tc. It is important to notice that Tc values vary from 92 to 88 K for the powers samples with x varying from 0 to 0.04, though for electrospinning samples this variation is from 92 to 90.2 K. In electrical transport measurements it was verified that such Cu to Ni substitution do not promote significant variations in the Tc, which was of the order of 86-88 K for both samples produced by powder and wires. As a general remark, this work produced powders and wires of YBCO with similar quality than those described in literature. Also, the electrospinning allowed the preparation of YBa2(Cu1-xNix)3O7 (x= 0.01; 0.02 e 0.04) samples with structural and superconductors characteristic slightly different from those obtained through powder conventional synthesis.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:BDTD:106114 |
| Date | January 2016 |
| Creators | Bernardi, Juliane Carla |
| Contributors | Escote, Márcia Tsuyama, Venâncio, Everaldo Carlos, Florio, Daniel Zaretti de, Chinaglia, Elaine de Fátima, Sandim, Maria José Ramos |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf, 127 f. : il. |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFABC, instname:Universidade Federal do ABC, instacron:UFABC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=106114&midiaext=74327, http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=106114&midiaext=74328, Cover: http://biblioteca.ufabc.edu.brphp/capa.php?obra=106114 |
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