Este estudo procurou avaliar as mudanças físicas e/ou químicas que ocorrem na hidroxiapatita (HAP) sintética e na presente no esmalte dental sob ação de aquecimento térmico em forno ou irradiação com o laser de Er,Cr:YSGG (2,79 m). Busca-se obter variações em sua estrutura a fim de torná-los mais resistentes à desmineralização, visando e prevenir a formação da cárie dental. A HAP sintética foi produzida pela reação das soluções de Ca(NO3) e (NH4)2HPO4 com controle de temperatura e pH. O esmalte foi coletado do dentes bovinos e triturados. As amostras em pó de HAP sintética e esmalte foram submetidas a aquecimento térmico em forno nas temperaturas de 200 °C, 400 °C, 600 °C, 800 °C e 1000 °C. Foram feitas irradiações laser com 5,79 J/cm2, 7,65 J/cm2, 10,55 e 13,84 J/cm2 para a HAP sintética e de 7,53 J/cm2, 10,95 J/cm2 e 13,74 J/cm2 para o esmalte. As amostras foram avaliadas por difração de raios-X(DRX) para análise das fases cristalográficas presentes e análise pelo método de Rietveld para comprovação destas fases cristalográficas e determinação de respectivas proporções no material. Foram obtidos também as variações de parâmetros de rede da cela unitária (eixo-a, eixo-c e volume), tamanho dos cristalitos e taxas de ocupações dos sítios dos átomos de Ca e P de ambos os materiais. As amostras foram ainda analisadas por espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), que mostrou as variações composicionais ocasionadas pelos tratamentos calculando-se as áreas das bandas referentes aos radicais carbonato, fosfato, água adsorvida e hidroxila. A termografia no infravermelho foi usada para medir a temperatura superficial gerada pelo feixe do laser nas amostras sólidas de esmalte. Com relação às fases cristalográficas presentes só foram encontradas além da fase majoritária de hidroxiapatita, as fases de fosfato de octacálcio (OCP) nas amostra de HAP sintética e tricálcio 9 fosfato da fase b (b -TCP) no esmalte aquecido a 800 °C. Apresentaram-se mudanças nos parâmetros de rede da cela unitária da HAP sintética e do esmalte, com diminuição do eixo-a, volume e tamanho dos cristalitos até as temperaturas entre 400 °C e 600 °C e também nas amostras irradiadas a laser. Acima da temperatura de 600 °C há o aumento destes parâmetros de rede. A relação Ca/P em todas as amostras sofreram diminuições, sendo que na amostra de esmalte irradiada a 7,53 J/cm2 apresentou Ca/P igual a 1,6817 e a irradiada a 13,74 J/cm2 apresentou Ca/P igual a 1,6831. A espectroscopia mostrou que os efeitos tanto do aquecimento como da irradiação laser podem ser observados principalmente nas bandas de carbonato, água adsorvida e hidroxila e que as mudanças da rede cristalográfica podem ser correlacionadas com substituições de carbonato em sítios de hidroxilas e fosfatos. Ambos os tratamentos causam também diminuição da concentração de carbonatos, sendo que este efeito ocorreu com maior intensidade nas irradiações a laser e houve ainda diminuição na quantidades de água adsorvida e hidroxilas. Todas estas alterações modificam as propriedades do material, como sua solubilidade e consequentemente influenciam na resistência à desmineralização de interesse para processos como prevenção da cárie dental e erosão dental. / The study evaluate the physical changes and/or chemical that occurs in synthetic hydroxyapatite (HAP) and in enamel under action of thermal heating in oven or laser irradiation of Er,Cr:YSGG that may cause changes in its structure to make them more resistant to demineralization aiming the formation of dental caries. The synthetic HAP was produced by reaction of solutions of Ca(NO3) and (NH4)2HPO4 with controlled temperature and pH. The enamel powder was collected from the bovine teeth. Samples of powder enamel and synthetic HAP were subjected to thermal heating in oven at temperatures of 200 °C, 400 °C, 600 °C, 800 °C and 1000 °C. For the laser irradiation of materials, were made with 5,79 J/cm2 of irradiation, 7,65 J/cm2, 10,55 J/cm2 and 13,84 J/cm2 for synthetic HAP and 7,53 J/cm2, 10,95 J/cm2, and 13,74 J/cm2 for the enamel. The samples were evaluated by X-ray diffraction (XRD) for analysis of crystallographic phases and analysis by the Rietveld method, to determine their respective proportions in the material, as well as results of changes of the lattice unit cell parameters (axisa, axis-c and volume), crystallites sizes and the occupation rate of sites of Ca and P atoms. The samples were analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), which should compositional changes due to treatment related to carbonate, phosphate, adsorbed water and hydroxyl radicals content. The infrared was used to measure the surface temperature generated by the laser beam in the solid samples of enamel. Besides the major hydroxyapatite crystallographic phases, there was formations of octacalcium phosphate (OCP) and phase of tricalcium phosphate (-TCP ) in enamel heated at 800 °C. There was reduction of the axis-a, volume and size of crystallites to the temperatures between 400 °C and 600 °C and also on laser irradiated samples. Above the temperature of 600 °C it is observed the effect in the lattice parameters. The Ca/P relation in all the samples decreased. The enamel samples irradiated by 7,53 J/cm2 showed Ca/P equal to 1,6817 and by 13,74 J/cm2 Ca/P was 1,6831. Spectroscopy results showed that both the heating and laser irradiation cause changes primarily in the bands of carbonate, water adsorbed and hydroxyl and the crystallographic changes of the lattice may be correlated with changes in carbonate in the sites of hydroxyl and phosphates. The effects of heating in oven and laser irradiation causes reduction of carbonate content, and this effect was more evident in laser irradiated samples, there was also decreases in water and adsorbed hydroxyl contents. All these changes alter the properties of the material, as its solubility and therefore affect the demineralization process and can be useful for caries prevention as well as dental erosion prevention.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-06112009-152905 |
| Date | 18 May 2009 |
| Creators | Rabelo Neto, José da Silva |
| Contributors | Zezell, Denise Maria |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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