The ZSM-5 zeolite is used in various processes in the petroleum refining and petrochemical, this is possible due to properties such as acid catalyst and high hydrothermal stability. Whereas it is a material of great commercial interest, it is essential that synthesize zeolite in the absence of organic compounds (SDAs), a factor that increases the production cost of these materials. Thus it is necessary the development of new synthetic methodologies for obtaining this material more economically. In this context, the aim of the study was to synthesize ZSM-5 zeolite by hydrothermal method by varying several parameters, such as silica source, SAR, OH/SiO2 reason, utilization of seeds and crystallization time in order to achieve shorter times in the formation of crystalline material. In the synthesis of these materials were used: aluminum sulphate octadecahydrate as an aluminum source, silica gel, sodium silicate as silicon source, sodium hydroxide as sodium source and sulfuric acid. Samples of commercial ZSM-5 CBV 2314 were also employed in the synthesis gel as crystallization seeds. All samples synthesized were characterized by XRD. However, only the sample used as a reference standard was also characterized by FT-IR, TG / DTA and BET in order to understand its physicochemical properties. The XRD analyses indicated the formation of ZSM-5 zeolite for all sources of silica used, however, best results were obtained with sodium silicate as a precursor source of silicon, SiO2/Al2O3 ratio = 50. The samples with the SAR’s 25 and 100 obtained concurrent phases at times greater than 15 and 24 hours, respectively. The spectra in the infrared region confirmed absorption bands characteristic of ZSM-5 zeolite. The thermal analysis showed two stages of weight loss, the first related to the removal of physically adsorbed water and the second to the desorption of the molecule of ammonia, as ZSM-5 commercial in its ammonia form was used as a seed. The results of BET, in turn, showed type I isotherm and high value of specific area, typical characteristics of microporous solids. In microscopy, it could be observed crystallites in the prismatic form with different sizes in length, consistent with the literature. The results showed that synthetic methodologies were effective in formations of crystals of ZSM-5. In this sense, this study showed the sodium silicate as silicon source most appropriate with SiO2/Al2O3 ratio = 50, OH/SiO2 = 0.15 and 10% of seeds, which revealed 100% of crystalline material in 13 hours of synthesis to 170 °C. So, it was possible to propose a plausible rout of synthesis to the zeolite studied. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A zeólita ZSM-5 é utilizada em diversos processos no refino de petróleo e petroquímica, isso devido as suas propriedades como catalisador ácido e elevada estabilidade hidrotérmica. Por ser um material de grande interesse comercial, torna-se indispensável sintetizar esta zeólita na ausência de compostos orgânicos (SDA's), fator que encarece os custos de produção desses materiais. Deste modo se faz necessário o desenvolvimento de novas metodologias de síntese para a obtenção deste material de forma mais econômica. Nesse contexto, o objetivo do estudo foi sintetizar a zeólita ZSM-5 pelo método hidrotérmico variando diversos parâmetros, tais como, fonte de sílica, SAR, razão OH/SiO2, utilização de sementes e tempo de cristalização com a finalidade de alcançar menores tempos de formação do material cristalino. Nas sínteses desses materiais foram utilizados: sulfato de alumínio octadecahidratado como fonte de alumínio, sílicas gel, pirolítica e silicato de sódio como fonte de silício, hidróxido de sódio como fonte de sódio e ácido sulfúrico. Também foram empregadas no gel de síntese amostras de ZSM-5 comercial CBV 2314 como sementes de cristalização. Todas as amostras sintetizadas foram caracterizadas por DRX. Porém, apenas a amostra utilizada como padrão de referência foi caracterizada também por FT-IR, TG/DTA e BET a fim de compreender suas propriedades físico-químicas. As análises de DRX indicaram a formação da zeólita ZSM-5 para todas as fontes de sílica utilizadas, no entanto, foram obtidos melhores resultados com o silicato de sódio como fonte precursora de silício, com razão SiO2/Al2O3=50. As amostras com os SAR’s 25 e 100 obtiveram fases concorrentes para as amostras em tempos superiores a 15 e 24 horas, respectivamente. Os espectros na região do infravermelho confirmaram as bandas de absorção características da zeólita ZSM-5. As análises térmicas apresentaram duas etapas de perda de massa, a primeira relacionada à remoção de água fisicamente adsorvida e a segunda à dessorção de moléculas de amônia, já que a ZSM-5 comercial em sua forma amoniacal foi utilizada como semente. Os resultados de BET por sua vez, revelaram isoterma do tipo I e valor da área específica elevado, características típicas de sólidos microporosos. Nas microscopias, puderam-se observar cristalitos na forma prismática, com diferentes tamanhos de comprimento, concordando com a literatura. Os resultados mostraram que as metodologias de síntese foram eficazes na formação de cristais da ZSM-5. Visto isso, este estudo evidenciou o silicato de sódio como fonte de silício mais adequada com razão SiO2/Al2O3=50, OH/SiO2=0,15 e 10% de sementes, onde se obteve o material 100% cristalino em 13 horas de síntese a 170 ºC. Logo, foi possível propor uma plausível rota de síntese para a zeólita estudada.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.repositorio.ufal.br:riufal/1209 |
| Date | 18 June 2013 |
| Creators | Mendonça, Thayane Regine Dantas de |
| Contributors | Silva, Antonio Osimar Sousa da, http://lattes.cnpq.br/5289388662589522, Urbina, : Maritza Montoya, http://lattes.cnpq.br/0271592149131722, Pimentel, Wagner Roberto de Oliveira, http://lattes.cnpq.br/6295057660083605, Barros, Joana Maria de Farias, http://lattes.cnpq.br/1016070459137884 |
| Publisher | Universidade Federal de Alagoas, Brasil, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, UFAL |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFAL, instname:Universidade Federal de Alagoas, instacron:UFAL |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | bitstream:http://www.repositorio.ufal.br:8080/bitstream/riufal/1209/3/S%C3%ADntese+da+ze%C3%B3lita+ZSM-5+com+adi%C3%A7%C3%A3o+de+sementes%2C+empregando-se+diferentes+fontes+de+sil%C3%ADcio.pdf.txt, bitstream:http://www.repositorio.ufal.br:8080/bitstream/riufal/1209/2/license.txt, bitstream:http://www.repositorio.ufal.br:8080/bitstream/riufal/1209/1/S%C3%ADntese+da+ze%C3%B3lita+ZSM-5+com+adi%C3%A7%C3%A3o+de+sementes%2C+empregando-se+diferentes+fontes+de+sil%C3%ADcio.pdf |
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