Motivation dieser Arbeit ist die Weiterentwicklung des etablierten Prozesses der Sprühtrocknung, der Trocknung einer Flüssigkeit zu Partikeln mit definierter Form und Größe. Ist die zerstäubte Flüssigkeit eine reagierende Polymer- oder Monomerlösung wird der neuartige Prozess als Sprühpolymerisation bezeichnet. Da die Verweilzeiten in einem Sprühtrockner gering sind, wird die hochreaktive radikalische Kettenpolymerisation von Acrylsäure und Acrylaten im Lösungsmittel Wasser untersucht. Im Fokus der Arbeit ist die Methode der Rheokinetik. Diese Methode wertet die rheologische Veränderung der reagierenden Lösung aus, sodass in dieser Arbeit die Ergebnisse der Rheokinetik zur Prozessgestaltung diskutiert werden.
Die Messungen zur Rheokinetik verschiedener Acrylatelösungen zeigen im Vergleich zur Acrylsäure geringere Viskositätsanstiege, die sich durch die geringe Reaktionsgeschwindigkeit in der pH-neutralen Lösung der Acrylate erklären lässt. Die Theorie zur Rheokinetik lässt sich nur auf die Acrylsäure anwenden, da diese überwiegend neutrale Polymerlösungen bildet und die Viskositätsfunktion über die Zeit mit einer Potenzfunktion beschrieben werden kann. Das Ergebnis ist ein empirisches Modell, was die Induktionszeit und den Viskositätsanstieg, der mit dem Umsatz der Reaktion korreliert, über die Zeit beschreibt. Die numerische Modellierung, die die Polymerisation und Trocknung des Einzeltropfens beschreibt, zeigt abschließend, dass eine Konditionierung des Trocknungsgases sowie eine Vorreaktion vor der Sprühpolymerisation anzustreben sind, damit der Prozess in einem konventionellen Sprühtrockner erfolgreich wird.:1 Einleitung
2 Stand der Technik
2.1 Sprühpolymerisationsverfahren
2.1.1 Trocknung am Einzeltropfen
2.2 Rheologische Eigenschaften von Flüssigkeiten im Viskosimeter und Rheometer
2.2.1 Messmethoden der Scherviskosität
2.3 Charakterisierung der Monomere
2.4 Polymerisation von Acrylsäure bzw. Acrylaten
2.4.1 Radikalische Lösungspolymerisation
2.4.2 Überblick über die Reaktionskinetik der radikalischen Polymerisation
2.4.3 Weitere Reaktionstypen bei der radikalischen Polymerisation
2.4.4 Einfluss des Lösungsmittels auf die radikalische Polymerisation
2.4.5 Einflüsse auf die Terminierung bei der radikalischen Polymerisation
2.4.6 Übersicht zur Messung der Kinetik bei Polymerisationen
2.4.7 Momentenmethode zur Berechnung der Polymerisation
2.5 Charakterisierung der Polymere
2.5.1 Polymere im Lösungsmittel
2.5.2 Skalierungstheorie nach de Gennes von Polymeren in Lösungsmitteln
2.5.3 Messmethoden der molaren Masse von Polymeren in Lösungsmitteln
2.5.4 Viskosität von Polymerlösungen
2.5.5 Intrinsische Viskosität von Polymerlösungen
2.6 Rheokinetik
3 Experimentelle Methoden
3.1 Material – Monomere und Polymere
3.1.1 Neutralisation von Acrylsäure zur Herstellung der Acrylate
3.1.2 Stoffwerte von Acrylsäure und Wassermischungen
3.1.3 Versuchsvorbereitung und Versuchsplan
3.2 Messmethodik der Rheokinetik
3.2.1 Versuchsdurchführung
3.2.2 Berücksichtigung der Verdunstung aus dem Probevolumen
3.2.3 Bestimmung von Umsatz und Polymerisationsgrad
4 Ergebnisse zur Rheokinetik
4.1 Rheokinetik am wässrigen System mit Acrylsäure bzw. Acrylaten
4.1.1 Erläuterung zur Auswertungsprozedur an verschiedenen Rohdaten
von Acrylsäure und Acrylaten
4.1.2 Ergebnisdiskussion zur Rheokinetik bei wässrigen Acrylsäure- bzw.
Acrylatlösungen
4.2 Rheokinetik mit Modellbildung zur Polymerisation wässriger Acrylsäure
Lösungen
4.2.1 Empirisches Modell zur Funktion η(t)
4.2.2 Modellierung der Rheokinetik
4.2.3 Bewertung der Rheokinetik durch Messungen von Umsatz und
Viskosität im Rheometer
5 Numerische Modellierung von Reaktion und Trocknung
5.1 Numerische Modellierung der Reaktion im Rheometer
5.1.1 Ergebnisse der Momentenmethode für die Reaktion im Rheometer
5.2 Numerische Modellierung zur Reaktion im Sprühtrockner
5.2.1 Ergebnisse der Modellierung am Tropfen
6 Zusammenfassung und Ausblick
6.1 Ergebnisse zur Rheokinetik
6.2 Numerische Modellierung
6.3 Ausblick
| Identifer | oai:union.ndltd.org:DRESDEN/oai:qucosa:de:qucosa:88103 |
| Date | 01 December 2023 |
| Creators | Tewes, Magnus |
| Contributors | Peuker, Urs A., Fritsching, Udo, Technische Universität Bergakademie Freiberg |
| Source Sets | Hochschulschriftenserver (HSSS) der SLUB Dresden |
| Language | German |
| Detected Language | German |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, doc-type:doctoralThesis, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis, doc-type:Text |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 10.1007/978-3-319-32370-1_20, 978-3-319-32370-1, 10.1002/pen.24316 |
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