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000856765.pdf: 1392951 bytes, checksum: d1210e55adff036e81b754cf61c07e1b (MD5) / Neste trabalho foi desenvolvido um método para determinação seletiva e in situ do metilmercúrio (MeHg) com o uso técnica da técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT- diffusive gradients in thin films) e, também usando a DGT, avaliou-se um método já desenvolvido (baseado no uso da membrana P81) para a determinação de mercúrio (II). Para amostragem da espécie MeHg foi usado um disco ligante baseado no uso da Saccharomyces cerevisiae (levedura) - 20% (m/v) - imobilizada em agarose 3%, o gel de poliacrilamida como meio difusivo (S + P) e o acetato de celulose como membrana filtrante. A membrana de troca catiônica P81 e o gel difusivo de agarose (P81 + A) foram usados na determinação de mercúrio (II). Os dispositivos DGT montados com as três camadas foram imersos em soluções preparadas no laboratório com concentrações conhecidas de MeHg (e/ou Hg (II)). Determinou-se o coeficiente de difusão médio do MeHg (7,03 ± 0,77 x 10-6 cm2 s-1 a 23 ºC) na poliacrilamida. Posteriormente foram avaliados os principais parâmetros que afetam o desempenho da técnica: na faixa de pH 3,5 e 8,5 e força iônica (I), entre, 0,0005 mol L-1 a 0,1 mol L-1 NaCl. As recuperações obtidas de (84 - 98 %) e (84 - 105 %) do analito, no intervalo de pH e I estudadas, indicaram que o método pode ser utilizado em sistemas aquáticos que satisfaçam estas condições. Foram avaliadas também interferências devido à presença de alguns íons concomitantes. Os íons Mn, Cu, Zn, Fe(II) não afetaram a retenção do MeHg pelo ligante, com recuperações de (70 - 87 %). A retenção do ligante S. cerevisiae foi menos tolerável à presença de Pb e Cd com recuperações de (62 ± 5 %) e (54 ± 6 %). O método desenvolvido foi aplicado in situ no Rio Negro (Manaus-AM) no entorno da refinaria de petróleo Isaac Sabbá (Reman). Determinou-se as concentrações medias de MeHg e Hg (II) no local pela técnica DGT. Os resultados... / An in situ method for selective determination of methylmercury (MeHg) was developed in this work by using the diffusive gradients in thin films (DGT) technique. This method was used together with an already evaluated DGT method, based on the use of P81 cationic membrane as binder for determination of mercury (II). To determine MeHg species, it was used a binder disk of Saccharomyces cerevisiae (yeast) - 20% (w / v) - immobilized on agarose 3%, polyacrylamide diffusive layers (S + P) and acetate of cellulose as a filter membrane. The P81 cationic membrane and the diffusion agarose gel (P81 + A) were used for the determination of mercury (II). The DGT devices assembled with the previously described layers were deployed in solutions prepared in laboratory, with known concentrations of MeHg (and / or Hg2+).The average MeHg diffusion coefficient obtained for polyacrylamide equals to 7.03 ± 0.77 x 10-6 cm2 s-1 at 23 °C. It was evaluated the main parameters that affect the technical performance: pH (3.5 - 8, 5) and ionic strength (I) (0.0005 mol L-1 to 0.1 mol L-1 NaCl). The analyte recoveries obtained for the pH range studied (84 - 98%) and I (84 - 105%) indicated that the method can be used in aquatic systems which meet these conditions. The effect of interference due to simultaneous presence of ions was also evaluated. Mn, Cu, Zn, Fe (II) did not affect the retention of MeHg by the binder (70 - 87% recoveries). However, the binder layer was less tolerable to presence of Pb and Cd, noticiable by lower recoveries of 62 ± 5% and 54 ± 6%, respectively. The developed method was applied in situ in Rio Negro (Manaus-AM), nearby the oil refinery Isaac Sabbá (Reman). The average concentrations of MeHg and Hg (II) were determined and the results obtained by DGT on site were (< 0,025 μgL-1) and (< 0,085 μgL-1), respectively
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.unesp.br:11449/134017 |
| Date | 10 April 2015 |
| Creators | Tafurt Cardona, Makenly [UNESP] |
| Contributors | Universidade Estadual Paulista (UNESP), Menegário, Amauri Antonio [UNESP] |
| Publisher | Universidade Estadual Paulista (UNESP) |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | 74 f. : il., tabs. |
| Source | Aleph, reponame:Repositório Institucional da UNESP, instname:Universidade Estadual Paulista, instacron:UNESP |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | -1, -1 |
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