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Previous issue date: 2016 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Verapamil (VP) e Oxcarbazepina (OX) s?o f?rmacos de baixo ?ndice terap?utico que necessitam de rigoroso controle de qualidade em formula??es farmac?uticas, bem como de an?lises em fluidos biol?gicos para estudos farmacol?gicos de elimina??o dessas drogas. Neste sentido, o desenvolvimento de m?todos simples, r?pidos e de baixo custo ? de extrema import?ncia para quantifica??o desses f?rmacos nessas amostras. Deste modo, o presente trabalho apresenta um m?todo eletroanal?tico em fluxo para determinar VP e OX tanto em formula??es farmac?uticas, quanto em amostras de urina. A t?cnica eletroqu?mica utilizada para quantifica??o foi a Amperometria de M?ltiplos Pulsos (MPA) acoplada a um sistema de an?lise por inje??o em fluxo (FIA), utilizando o diamante dopado com boro (BDD). Foram aplicados tr?s pulsos de potencial pela MPA para determina??o do VP em meio de ?cido sulf?rico 0,1 mol L-1, sendo +1,6 V para a oxida??o e, posteriormente, +0,2 V para redu??o do produto gerado do VP e +0,1 V para a limpeza do eletrodo de BDD. Para a determina??o de OX, tamb?m foram otimizados tr?s pulsos de potencial em meio de tamp?o acetato 0,1 mol L-1 (pH 4,0), sendo + 1,7 V para a oxida??o da OX e gera??o do produto que foi reduzido em -1,1 V e -1,3 V para a limpeza do eletrodo de BDD. Em ambos os casos, apenas o sinal obtido nos pulsos de potencial de redu??o foram utilizados para quantifica??o dos f?rmacos. As faixas lineares de trabalho obtidas para quantifica??o do VP e da OX foram de 0,8 a 40,0 ?mol L-1 (R= 0,9976) e 2,0 a 80,0 ?mol L-1 (R= 0,9989), respectivamente. Os limites de detec??o foram calculados em 0,16 ?mol L-1 para VP e 0,42 ?mol L-1 para OX. Uma boa repetibilidade foi obtida para 10 an?lises consecutivas desses f?rmacos, com desvio padr?o relativo de 2,2% para VP e 0,94 % para OX. Os estudos de adi??o e recupera??o do VP e OX em amostras farmac?uticas e urina apresentaram resultados pr?ximos a 100% e o doseamento do VP foi validado pela metodologia oficial. Altas frequ?ncias anal?ticas foram alcan?adas pelo sistema FIA com 45 e 65 determina??es por hora de VP e OX, respectivamente, usando al?as de amostragem inferiores a 200 ?L e vaz?es de 3,5 mLmin-1. An?lises desses f?rmacos em amostras de urina mostraram que ? poss?vel determin?-los mesmo na presen?a de altas concentra??es de ?cido asc?rbico e ?cido ?rico. Portanto, o m?todo proposto mostrou-se como alternativa simples e r?pida para quantifica??o desses f?rmacos em formula??es farmac?uticas e urina. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, [2016]. / Verapamil (VP) and Oxcarbazepine (OX) are drugs of narrow therapeutic index that require strict quality control in pharmaceutical formulations and analysis in biological fluids for pharmacological studies of elimination of these drugs. In this sense, the development of simple, fast and low-cost methods is very important to quantify these drugs in pharmaceutical samples. Therefore, this work presents a electroanalytical method in flow for determining VP and OX in pharmaceutical formulations and human urine samples. The electrochemical technique used for quantification was performed by multiple pulses amperometry (MPA) coupled to a flow injection analysis system (FIA), using boron-doped diamond (BDD) as working electrode. Were applied three potential pulses by MPA for the determination of VP in sulfuric acid 0.1 mol L-1: (1) +1.6 V for oxidation of VP, (2) +0.2 V for reduction of the generated product of VP in the fisrt potential pulse, (3) +0.1 V for cleaning of the BDD electrode surface. The determination of OX also was performed by MPA in three potential pulses in 0.1 mol L-1 acetate buffer (pH 4.0): (1) +1.7 V for oxidation of OX and generation of the product that it was reduced at (2) -1.1 V, and (3) -1.3 V for cleaning of the BDD electrode surface. In both cases, only the signal obtained in the reduction potential pulses were used for quantification of drugs. The linear ranges of work obtained for quantitation of VP and OX were 0.8 to 40.0 ?mol L-1 (R = 0.9976) and 2.0 to 80.0 ?mol L-1 (R = 0, 9989), respectively. The detection limits were calculated to be 0.16 ?mol L-1 for VP and 0.42 ?mol L-1 for OX. Good repeatabilities were obtained for 10 consecutives injections of these drugs, with relative standard deviation of 2.2% for VP and 0.94% for OX. The addition and recovery studies for VP and OX in pharmaceutical and urine samples were close to 100% and determination of VP was validated by the official methodology. High analytical frequencies were achieved by FIA system of 45 and 65 determinations per hour for VP and OX, respectively, using sampling handles less than 200 ?L and flow rate of 3.5 mLmin-1. The analysis of these drugs in urine showed that it is possible to determine this sample even in the presence of high concentrations of ascorbic acid and uric acid. Therefore, the present method by MPA-FIA proved to be a quick and easy alternative to quantify VP and OX in pharmaceutical formulations and urine.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:acervo.ufvjm.edu.br/jspui:1/1310 |
| Date | January 2016 |
| Creators | Lima, Amanda Barbosa |
| Contributors | Santos, Wallans Torres Pio dos, Malagutti, Andr?a Renata, Ferreira, Lucas Franco, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM), Santos, Wallans Torres Pio dos |
| Publisher | UFVJM |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFVJM, instname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, instacron:UFVJM |
| Rights | A concess?o da licen?a deste item refere-se ao ? termo de autoriza??o impresso assinado pelo autor, assim como na licen?a Creative Commons, com as seguintes condi??es: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publica??o, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus reposit?rios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei n? 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permiss?es assinaladas, para fins de leitura, impress?o e/ou download, a t?tulo de divulga??o da produ??o cient?fica brasileira, e preserva??o, a partir desta data., info:eu-repo/semantics/openAccess |
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