O estudo sistemático da extratibilidade de cianato e ciano-complexos de trifenil-n-propil e trifenil-isopropil-fosfônio, proporcionou a possibilidade de se efetuar, com eficiência, separações bem como de elaborar prova de identificação e métodos de determinação de interesse analítico. Mediante o emprêgo de íons cianato e de trifenil-isopropil-fosfônio, pôde-se estabelecer condições que permitiram extrair, do meio aquoso, íons de cobalto com 99,3% de eficiência (coeficiente de extração), em metil-isopropil-cetôna. Conseguiu-se, dessa maneira, separar baixos teores de cobalto de grandes quantidades de níquel. Pôde-se, assim, elaborar prova para a identificação de cobalto até 0,25 µg, com limite de diluição de l:2.000.000. A prova pode ser executada na presença de grande número de íons estranhos. O método quantitativo elaborado, além de possibilitar a separação dos ions Co(II) e Ni(II), permitiu determinar cobalto na faixa de concentração de 4 a 60 µg/ml, diretamente no extrato orgânico, por via espetrofotométrica, em 630 mµ. Isolou-se um composto correspondente à fórmula (Φ3-P-C3H7)2 [Co(OCN) 4] que se provou ser a espécie extraída no procedimento analítico. A marcante diferença de comportamento observada entre o ferrocianeto de trifenil-n-propil ou trifenil-isopropil-fosfônio e o correspondente ferricianeto, permitiu a elaboração de método para a separação quantitativa dêsses anions, mediante extração, em álcool pentílico, do ferricianeto -de trifenil-n-propilfosfônio, sendo o coeficiente de extração 97,5%. A medida espetrofotométrica, direta, do ferricianeto extraído, em 420 mµ, permite determinar 20 a 200 µg/ml. Entretanto, após reação, na própria fase orgânica, com íons Fe(II), a coloração azul obtida tornou o método cêrca de oito vêzes mais sensível e aplicável na faixa de 2 a 18 µg/ml, sendo a medida espetrofotométrica efetuada em 720 mµ. / O estudo sistemático da extratibilidade de cianato e ciano-complexos de trifenil-n-propil e trifenil-isopropil-fosfônio, proporcionou a possibilidade de se efetuar, com eficiência, separações bem como de elaborar prova de identificação e métodos de determinação de interesse analítico. Mediante o emprêgo de íons cianato e de trifenil-isopropil-fosfônio, pôde-se estabelecer condições que permitiram extrair, do meio aquoso, íons de cobalto com 99,3% de eficiência (coeficiente de extração), em metil-isopropil-cetôna. Conseguiu-se, dessa maneira, separar baixos teores de cobalto de grandes quantidades de níquel. Pôde-se, assim, elaborar prova para a identificação de cobalto até 0,25 µg, com limite de diluição de l:2.000.000. A prova pode ser executada na presença de grande número de íons estranhos. O método quantitativo elaborado, além de possibilitar a separação dos ions Co(II) e Ni(II), permitiu determinar cobalto na faixa de concentração de 4 a 60 µg/ml, diretamente no extrato orgânico, por via espetrofotométrica, em 630 mµ. Isolou-se um composto correspondente à fórmula (Φ3-P-C3H7)2 [Co(OCN) 4] que se provou ser a espécie extraída no procedimento analítico. A marcante diferença de comportamento observada entre o ferrocianeto de trifenil-n-propil ou trifenil-isopropil-fosfônio e o correspondente ferricianeto, permitiu a elaboração de método para a separação quantitativa dêsses anions, mediante extração, em álcool pentílico, do ferricianeto -de trifenil-n-propilfosfônio, sendo o coeficiente de extração 97,5%. A medida espetrofotométrica, direta, do ferricianeto extraído, em 420 mµ, permite determinar 20 a 200 µg/ml. Entretanto, após reação, na própria fase orgânica, com íons Fe(II), a coloração azul obtida tornou o método cêrca de oito vêzes mais sensível e aplicável na faixa de 2 a 18 µg/ml, sendo a medida espetrofotométrica efetuada em 720 mµ.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-03052018-092546 |
| Date | 02 February 1971 |
| Creators | Oliveira, Ruth Leme de |
| Contributors | Senise, Paschoal Ernesto Americo |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Tese de Doutorado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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