Doutoramento em Química Analítica / PhD Degree - Analytical Chemistry / Nesta dissertação descrevem-se vários sistemas de fluxo, desenvolvidos com o
objectivo de permitirem efectuar em linha alguns tipos de pré-tratamento da
amostra muito comuns na análise laboratorial, visando contribuir para facilitar a
aplicação e expandir as potencialidades analíticas da espectrofotometria atómica e
da espectrometria de massa em análise elementar, em Química Clínica.
No Capítulo de Introdução a esta dissertação é feita uma descrição sumária do
interesse da análise elementar inorgânica no contexto da Química Clínica e
descrevem-se as estratégias de fluxo e as técnicas instrumentais mais comummente
utilizadas para esse fim, com especial destaque para a descrição dos conceitos e
princípios básicos da técnica de ICP-MS.
No trabalho experimental descrito nos primeiros três primeiros Capítulos foram
utilizadas técnicas de espectrofotometria atómica e foram empregues diferentes
estratégias de fluxo, nomeadamente multicomutação e multi-impulsão.
Concretamente, construíram-se sistemas capazes de adequarem, em linha, a
concentração do analito ao intervalo de resposta instrumental linear, quer por meio
de procedimentos de diluição, quer por meio de procedimentos de pré-concentração.
No primeiro trabalho descrito envolvendo multi-impulsão, são apresentados ainda os
resultados obtidos no estudo da influência exercida por um fluxo pulsado,
característico daquele tipo de sistemas, sobre os processos de aspiração e
nebulização das soluções próprios do equipamento de espectrofotometria atómica.
No trabalho apresentado no último Capítulo descreve-se um sistema de SIA que
permite a separação/pré-concentração dos analitos, neste caso PGEs, a partir de
amostras de urina, de modo a serem posteriormente quantificados por ICP-MS, com
um analisador de massas do tipo quadrupolo. / In this dissertation several flow systems are described, which were developed in
order to allow performing on line some sample pretreatments that are very common
in laboratory analysis. These flow systems were intended to allow an easier
application and expansion of the analytical potentialities of atomic
spectrophotometry and mass spectrometry in elemental analysis, in Clinical
Chemistry.
In the Chapter of Introduction to this dissertation a brief description of the interest
of the inorganic elemental analysis in Clinical Chemistry context is made, and flow
strategies and the instrumental techniques more commonly used for that purpose are
described, giving special emphasis to the description of the concepts and basic
principles of ICP-MS technique.
In the experimental work described in the first three Chapters, atomic
spectrophotometric techniques were used and different flow strategies were
employed, namely multicommutation and multipumping. Concretely, flow systems
capable of adjusting, on line, the concentration of the analyte to the instrumental
linear range, either by means of dilution procedures or by means of preconcentration
procedures, were assembled. In the first work described involving multipumping, the
results obtained in the study on the influence exerted by a pulsed flow, which is a
feature of that type of systems, in the process of solutions aspiration and
nebulization that are characteristic of atomic spectrophotometry equipment, are
also presented.
In the work presented in the last Chapter, a SIA flow system that allows the
separation/preconcentration of the analytes, which in this case are PGEs, from urine
samples, in order to allow their subsequent quantification by ICP-MS with quadrupole
mass analyzer, is described.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:up.pt/oai:repositorio-aberto.up.pt:10216/10806 |
| Date | 19 December 2008 |
| Creators | Lopes, Cristina Manuela Pinto Vieira |
| Publisher | Faculdade de Farmácia da Universidade do Porto, FFUP |
| Source Sets | Universidade do Porto |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Tese |
| Format | application/pdf, application/pdf |
| Rights | openAccess |
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