Aquesta Tesi comprèn la síntesi i caracterització d’aliatges de base Ti amorfs i
nanoestructurats. Així, s’han estudiat diversos aliatges amb composició Ti-44.3Nb-
8.7Zr12.3Ta, Ti-31.0Fe-9.0Sn, Ti40Zr20Hf20Fe20, Ti45Zr15Pd35-xSi5Nbx (x = 0, 5%) com a
exemples d’aliatges de base Ti nanoestructurats, i el vidre amorf massís
Ti40Zr10Cu38Pd12. Aquests materials es van escollir tenint en compte les seves potencials
aplicacions com a implants ortopèdics. La primera part d’aquesta Tesi va consistir en
la síntesi i caracterització d’aquests aliatges bo i fent especial èmfasi en les
correlacions existents en el triangle microestructura – comportament mecànic –
biocompatibilitat. En la segona part es van dur a terme tractaments d’irradiació amb
feixos d’ions del vidre amorf com a estratègia per modificar les seves propietats
superficials i, de retruc, incrementar-ne la compatibilitat biomecànica.
Totes les mostres es van sintetitzar per fusió d’arc i posterior emmotllament. Es va dur a
terme una caracterització exhaustiva de tipus tèrmic i estructural de les mostres
anteriorment mencionades mitjançant calorimetria diferencial d’escombrat (DSC),
difracció de raigs X (XRD) i microscòpia electrònica de rastreig i transmissió (SEM,
TEM). Tot seguit, els materials es van caracteritzar mecànicament (nanoindentació,
mesures acústiques), electroquímicament (assaigs de polarització potenciodinàmica) i
biològicament (toxicitat, morfologia, adhesió i diferenciació cel·lular).
S’ha vist que l’aliatge nanoestructurat Ti-Nb-Zr-Ta és interessant pel seu baix mòdul de
Young (Er = 71 GPa), mentre que el sistema Ti-Fe-Sn destaca per la seva elevada
duresa (H = 8.9 GPa). Ensems, l’aliatge Ti-Zr-Pd-Si-Nb posseeix un mòdul de Young
relativament baix (Er = 85 GPa) i una duresa elevada (H = 10.4 GPa). En general,
quan s’alien amb el Ti elements estabilitzadors tipus (Nb, Ta, Fe i Pd), combinats
d’una forma adient, s’aconsegueix reduir del mòdul de Young del material i, al mateix
temps, incrementar-ne la duresa. La substitució parcial de Pd per Nb és una estratègia
eficaç per disminuir el mòdul elàstic (es va observar una davallada de fins a un 30% en
el valor de Er) del sistema Ti-Zr-Pd-Si i, simultàniament, reduir-ne el cost. D’altra
banda, s’obtenen valors elevats de duresa, com és el cas dels aliatges Ti-Zr-Pd-Si-(Nb) i
Ti-Zr-Hf-Fe, quan s’aconsegueix tenir una microestructura formada per una mescla de nanofases. Val a dir que tots els aliatges estudiats presenten una resistència al desgast
superior a la de l’aliatge d’ús comercial Ti-6Al-4V. Així mateix, no s’ha observat un
deteriorament significatiu dels materials en els estudis de corrosió electroquímica,
malgrat que es va detectar atac per picadura en el vidre amorf massís Ti40Zr10Cu38Pd12.
Els assajos biològics van demostrar que tant les cèl·lules preosteoblast de ratolí com
humanes s’adhereixen molt bé sobre la superfícies dels aliatges i que són capaces de
diferenciar-se en osteoblasts, en part com a conseqüència de la presència d’elements no
tòxics en la seva composició.
En aquesta Tesi també es demostra que per a fluències d’ions i energies incidents
suficientment baixes, es preserva el caràcter amorf del vidre massís Ti40Zr10Cu38Pd12
després de la irradiació a temperatura ambient. En canvi, quan aquestes condicions
d’irradiació s’apliquen a una temperatura propera a Tg (620 K), s’indueix una
nanocristal·lització parcial a la superfície del material. Això fa que ocorrin canvis en
les propietats mecàniques que són totalment oposats dels observats a temperatura
ambient (reducció de la duresa i del mòdul de Young probablement a causa de
l’increment de concentració del volum lliure). En particular, després del tractament
amb feixos d’ions a alta temperatura, s’observa un increment tant de la duresa com del
mòdul de Young. Els resultats indiquen, per tant, que bo i modulant tant la temperatura
de la mostra com les condicions d’irradació, poden controlar-se les propietats del
material resultant per tal de satisfer demandes tecnològiques específiques, com ara de
tipus mecànic. / This Thesis covers the synthesis and overall characterization of Ti-based glassy alloys and
nanostructured materials. Several Ti-based nanostructured alloys with nominal composition,
Ti-44.3Nb-8.7Zr12.3Ta, Ti-31.0Fe-9.0Sn, Ti40Zr20Hf20Fe20, Ti45Zr15Pd35-xSi5Nbx (x = 0, 5%),
and Ti-based bulk metallic glass (BMG), Ti40Zr10Cu38Pd12, were investigated. These
materials were chosen due to their potential applications as orthopedic implants. The first
part of the study focused on the synthesis and characterization of these alloys by paying
special attention to the correlation triangle microstructure-mechanical behaviourbiocompatibility.
The second part was devoted to ion-irradiation treatment of the BMG
material as a means to modify the surface properties and therefore increase its
biomechanical compatibility.
All samples were produced by arc melting and subsequenct suction casting. The in-depth
thermal and structural characterization of above-mentioned samples was carried out by
means of differencial scanning calorymetry (DSC) and x-ray diffraction (XRD), together
with scanning and transmission electron miscroscopies (SEM, TEM). Subsequently, the
samples were subjected to mechanical (nanoindentation, acoustic measurement),
electrochemical (potentiodynamic polarization tests) and biological (cytotoxicity, cell
morphology, adhesion and differentiation) analysis.
It is shown that Ti-Nb-Zr-Ta nanostructured alloy is appealing because of its low Young’s
modulus (Er = 71 GPa), whereas the Ti-Fe-Sn system is interesting because of its large
hardness (H = 8.9 GPa). Meanwhile Ti-Zr-Pd-Si-Nb alloy possesses relatively low Young’s
modulus (Er = 85 GPa) and high hardness (H = 10.4 GPa). The lowering of Young’s
modulus and the increase in hardness was achieved through proper combination of -
stabilizer elements (Nb, Ta, Fe and Pd) alloyed with Ti. Partial replacement of Pd by Nb is a
convenient strategy to decrease the Young’s modulus (almost a drop of 30% in Er was
observed) of the Ti-Zr-Pd-Si system, and to reduce costs. On the other hand, a
microstructure consisting of a mixture of nanophases gives rise to large hardness values, as
is the case of Ti-Zr-Pd-Si-(Nb) and Ti-Zr-Hf-Fe alloys. Additionally, all studied alloys
exhibit better wear resistance than that of commercially used Ti-6Al-4V. None of the studied materials showed extensive corrosion damage when tested electrochemically, although
pitting was observed in Ti40Zr10Cu38Pd12 BMG. The biological assays demonstrated that
either preosteoblast mouse or human cells adhered very well to the surface of the studied
alloys and were able to differentiate into osteoblasts. This is due, to some extent, to the
presence of safe (i.e., non-toxic) elements in alloys’ composition.
In this Thesis, it is also demonstrated that for sufficiently low ion fluencies and low incident
energies, the glassy structure of the as-cast Ti40Zr10Cu38Pd12 BMG is preserved after
irradiation at room temperature (RT). Conversely, the same mild irradiation conditions
applied at a temperature close to Tg (620 K) induce partial nanocrystallization at the surface
of the material. As a consequence, the changes in mechanical properties observed after
irradiation at RT (reduction of hardness and Young’s modulus, presumably due to the
increase of the free volume concentration) are opposite to those observed after temperatureassisted
ion irradiation processes. Namely, an enhancement is observed after hightemperature
irradiation of the Ti-based glassy alloy. Hence, these results indicate that, by
tuning both the sample temperature and the irradiation conditions, the properties of the
resulting material can be controlled in order to meet specific technological demands, such as
mechanical performance.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:TDX_UAB/oai:www.tdx.cat:10803/283651 |
| Date | 30 October 2014 |
| Creators | Hynowska, Anna |
| Contributors | Baró, M. D., Pellicer Vilà, Eva M. (Eva Maria), Sort Viñas, Jordi, Universitat Autònoma de Barcelona. Departament de Física |
| Publisher | Universitat Autònoma de Barcelona |
| Source Sets | Universitat Autònoma de Barcelona |
| Language | English |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/doctoralThesis, info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
| Format | 187 p., application/pdf |
| Source | TDX (Tesis Doctorals en Xarxa) |
| Rights | ADVERTIMENT. L'accés als continguts d'aquesta tesi doctoral i la seva utilització ha de respectar els drets de la persona autora. Pot ser utilitzada per a consulta o estudi personal, així com en activitats o materials d'investigació i docència en els termes establerts a l'art. 32 del Text Refós de la Llei de Propietat Intel·lectual (RDL 1/1996). Per altres utilitzacions es requereix l'autorització prèvia i expressa de la persona autora. En qualsevol cas, en la utilització dels seus continguts caldrà indicar de forma clara el nom i cognoms de la persona autora i el títol de la tesi doctoral. No s'autoritza la seva reproducció o altres formes d'explotació efectuades amb finalitats de lucre ni la seva comunicació pública des d'un lloc aliè al servei TDX. Tampoc s'autoritza la presentació del seu contingut en una finestra o marc aliè a TDX (framing). Aquesta reserva de drets afecta tant als continguts de la tesi com als seus resums i índexs., info:eu-repo/semantics/openAccess |
Page generated in 0.0021 seconds