Uma fase polimérica inédita de polidimetilsiloxano/carvão ativado (PDMS-ACB) é proposta como fase extratora para extração por sorção em barras de agitação (SBSE). A barra de PDMS-ACB foi desenvolvida no laboratório usando um molde de teflon simples, demonstrando estabilidade e resistência aos solventes orgânicos. Utilizando uma única barra de PDMS-ACB mais de 150 extrações foram realizadas sem qualquer dano. A barra de SBSE contém aproximadamente 100 µL de revestimento polimérico, 2,36 mm de diâmetro e 2,2 cm de comprimento. A barra PDMS-ACB foi aplicada na extração de seis pesticidas (ametrina, atrazina, bifentrina, carbofurano, metribuzim e tebutiurom), com propriedades predominantemente polares, comumente aplicados em plantações de cana-de-açúcar. A barra PDMS-ACB foi utilizada na determinação de pesticidas em garapa através de cromatografia gasosa hifenada à espectrometria de massa (GC-MS). O planejamento experimental foi empregado na etapa de otimização da extração SBSE, um planejamento fatorial fracionado avaliou a influência dos principais parâmetros envolvidos. Posteriormente, o planejamento composto central (CCD) com conformação estrela foi explorado para otimizar os fatores significativos na extração. Apenas 200 µL de acetato de etila foram utilizados como solvente na dessorção líquida (LD). Para os compostos avaliados, o método apresentou limite de quantificação (LOQ) no intervalo de 0,5 - 40 µg L-1, as recuperações variaram entre 0,18 - 49,50 % e a precisão intra-dia variou de 0,072 - 8,40 %. Concluída a etapa de validação, o método foi aplicado em amostras reais de garapa disponíveis comercialmente em São Carlos-SP. / A novel polydimethylsiloxane/activated carbon (PDMS-ACB) is proposed as new polymeric phases for stir bar sorptive extraction (SBSE). The PDMS-ACB was developed in lab using simple teflon\'s mold, demonstrating remarkable stability and resistance to organic solvents, over 150 extractions without any damage. SBSE bar contained 100 µL of polymeric coating, a diameter of 2.36 mm and a length of 2.2 cm. It was applied to the determination of pesticides (ametryn, atrazine, bifenthrin, carbofuran, metribuzine and tebuthiuron) having predominantly polar properties, applied in sugarcane crops. PDMS-ACB was employed in the determination of pesticides in sugarcane juice using gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS). Experimental design was employed in the optimization step, a fractional factorial evaluated the main parameters involved in the extraction procedure. Afterwards, central composite design (CCD) was exploited to optimize the significant factors on the extraction. About 200 µL of ethyl acetate were employed as solvent in the liquid desorption (LD). The method presented limit of quantification (LOQ) from 0.5 to 40 µg L-1, recoveries varied 0.18 - 49.50% and precision intra-day 0.072 - 8.40%. Hence, the method was applied to the analysis of real sugarcane juice samples commercially available in São Carlos-SP.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-29032011-091230 |
| Date | 17 December 2010 |
| Creators | Barletta, Juliana Yamashita |
| Contributors | Lanças, Fernando Mauro |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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