Combined microwave assisted extraction/degradation of technical lignin in green solvents was successfully employed to generate polyphenolic oligomers with lower Mw than the starting material. For Lignoboost, the highest liquid yield (65 %) was obtained in 20 min at 160 °C using ethanol as solvent. This is an increase in ethanol soluble yield with 38 % compared to solvent extraction. The highest yield for Lignosulfonate was obtained with methanol as solvent, at 160 °C for 20 min. Obtained liquid fractions were analysed by SEC, FT-IR, DSC, TGA, 31P-NMR and 2D-HSQC NMR in order to explain the mechanism of the increased yield, and to study the structural changes after microwave extraction/degradation. 2D-NMR indicates cleavage of β-O-4 inter-unit linkages, but also that some modification around the bond could take place. Lignin based thermosets were synthesised employing the polyesterification between lignin, citric acid and poly(ethylene glycol) (PEG). It was concluded that introduction of PEG into the system was crucial for a homogenous thermoset synthesis with a high gel content. From TGA analysis it could be concluded that the thermoset based on original Lignoboost had a lower thermal stability than the counterparts prepared from lower molecular weight fractions. This implies that the esterification reaction between original Lignoboost and the other co-monomers is obstruct by sterically hindrance, which means that pre-conditioning is positive for the final material properties. / I denna studie utnyttjades en mikrovågsbaserad teknik, för att framgångsrikt extrahera och bryta ner lignin till polyfunktionella oligomerer med lägre molekylvikt än ursprungsmaterialet. Både lignin extraherat genom sulfat- och sulfitprocessen, d.v.s. kraft lignin (Lignoboost) och lignosulfonat, undersöktes. Det högsta lösliga utbytet för Lignoboost (67 %) kunde uppnås efter 20 min vid 160 °C genom att använda etanol som lösningsmedel, vilket är en ökning med 38 % jämfört med enbart extraktion i etanol. Under samma förhållanden uppnåddes även det högsta lösliga utbytet för Lignosulfonat, fast genom att använda metanol som lösningsmedel. De erhållna lösliga fraktionerna analyserades med hjälp av SEC, FT-IR, DSC, TGA, 31P-NMR samt 2D-HSQC NMR, med syftet att förklara ökning i lösligt utbyte samt studera eventuella strukturella förändringar efter bearbetning i mikrovågsugnen. Resultat från 2D-NMR indikerar på nedbrytning av β-O-4 bindningar, men även på att modifikationer kring bindningen kan ha uppkommit. Tvärbundna, ligninbaserade material syntetiserades genom att nyttja polykondensationsreaktionen mellan lignin, citronsyra och polyetylenglykol (PEG), vilket resulterade i esterbindningar. Det var möjligt att dra slutsatsen att introducering av PEG in i systemet var avgörande för att nå homogena material med hög andel tvärbindningar. Genom TGA analyser kunde det fastslås att tvärbundna material baserade obehandlad Lignoboost hade lägre termisk stabilitet än dess motsvarigheter baserade på fraktioner med lägre molekylvikt. Detta tyder på att esterreaktionen mellan obearbetad Lignoboost och de två andra monomererna försvåras genom steriskhindring, vilket innebär att bearbetning av ligninet medför positiva effekter på egenskaperna hos det slutgiltiga materialet.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UPSALLA1/oai:DiVA.org:kth-231067 |
| Date | January 2018 |
| Creators | Cederholm, Linnea |
| Publisher | KTH, Skolan för kemi, bioteknologi och hälsa (CBH) |
| Source Sets | DiVA Archive at Upsalla University |
| Language | English |
| Detected Language | Swedish |
| Type | Student thesis, info:eu-repo/semantics/bachelorThesis, text |
| Format | application/pdf |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
Page generated in 0.0402 seconds