Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2007. / Submitted by Érika Rayanne Carvalho (carvalho.erika@ymail.com) on 2009-12-15T22:48:09Z
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Previous issue date: 2007-06-29 / Após a introdução do biodiesel na matriz energética Brasileira, se tornou necessária a avaliação da qualidade deste tipo de combustível seguindo normas estabelecidas pela Agência Nacional do Petróleo (ANP). A possibilidade do uso de diferentes fontes de óleos vegetais na produção do biodiesel gera problemas relacionados à produção e qualidade deste combustível, abrindo precedentes para fraudes fiscais. Considerando esta demanda socioeconômica, a proposta é o uso de técnicas espectroscópicas combinadas com ferramentas quimiométricas como métodos para determinar o teor de ésteres metílicos (biodiesel) nas misturas diesel/biodiesel. Neste trabalho as técnicas espectroscópicas FTIR-ATR (Infravermelho com transformada de Fourier - reflectância total atenuada) e FTNIR (Infravermelho Próximo com transformada de Fourier) combinadas com a análise de PLS (Regressão por Mínimos Quadrados Parciais) e de ANN (rede neural artificial) foram empregadas. Os ésteres metílicos usados para preparar as amostras da calibração foram obtidos pela metanólise dos óleos de soja, babaçu, dendê e de óleo de soja usado em frituras. Sua pureza foi avaliada por cromatografia gasosa (GC-FID). As amostras foram separadas em dois grupos: Grupo I, misturas binárias (diesel + um tipo de éster metílico), correspondendo a 96 misturas do biodiesel (0-100%, m/m), e Grupo II, misturas quaternárias (diesel + três tipos de ésteres metílicos), correspondendo a 60 misturas do biodiesel (0-100%, m/m). Os resultados de PLS mostraram que o modelo de FTNIR para o Grupo I é mais preciso e exato (± 0,02 e ± 0,06%, m/m). No caso do Grupo II, os modelos de PLS (FTIR-ATR e FTNIR) apresentaram as mesmas exatidões, enquanto os modelos de ANN/FTNIR apresentaram melhor desempenho do que os modelos de ANN/FTIR-ATR. A melhor exatidão foi obtida pelo modelo de ANN/FTNIR para a determinação diesel (0,14%, m/m), já o modelo de ANN/FTIR-ATR para o dendê (0,6%, m/m) apresentou um desempenho inferior. As precisões na análise do Grupo II variaram de 0,06 a 0,53% (m/m) e os coeficientes de variação foram melhores que 3%, indicando que estes modelos são apropriados para a determinação das misturas diesel-biodiesel compostas por ésteres metílicos derivados de diferentes óleos vegetais. __________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / After the introduction of biodiesel in the Brazilian energetic matrix it
became necessary the evaluation of the quality of this kind of fuel following
norms as established by the ANP (Brazilian Agency for Petroleum, Gas, and
Biofuels). One of the problems that is concerned to the biodiesel production and
quality is the use of different sources of vegetable oils in the biodiesel
production, opening the possibility for fiscal frauds. Considering this socioeconomical
demand it is proposed in this work the use of spectroscopic
techniques combined to chemometric tools as methods to determine the
content of methylseters (biodiesel) in diesel/biodiesel blends. The methods
presented in this work have made use of spectroscopic techniques such as
FTIR-ATR (attenuated total reflectance-Fourier transform infrared) and FTNIR
(Fourier transform nearinfrared) combined to chemometric tools like PLS (partial
least square regression analysis) and ANN (artificial neural network) analysis.
The methyl esters used to prepare the calibration samples were obtained by the
methanolysis of soybean, babassu, dende, and soybean fried oils. Their purity
was evaluated by gas-chromatography (GC-FID). The samples were separated
in two sets: Group I, binary mixtures (diesel + one kind of methyl ester),
corresponding to 96 biodiesel blends (0–100%, w/w), and Group II, quaternary
mixtures (diesel + three types of methyl esters), corresponding to 60 biodiesel
blends (0–100%, w/w). The PLS results have shown that the FTNIR model for
Group I is more precise and accurate (±0.02 and ±0.06%, w/w). In the case of
Group II the PLS models (FTIR-ATR and FTNIR) have shown the same
accuracies, while the ANN/FTNIR models has presented better performance
than the ANN/FTIR-ATR models. The best accuracy was achieved by the
ANN/FTNIR model for diesel determination (0.14%, w/w) while the worthiest
was that of dende ANN/FTIR-ATR model (0.6%, w/w). Precisions in Group II
analysis ranged from 0.06 to 0.53% (w/w) and coefficients of variation were
better than 3% indicating that these models are suitable for the determination of
diesel–biodiesel blends composed of methyl esters derived from different
vegetable oils.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.unb.br:10482/2952 |
| Date | 29 June 2007 |
| Creators | Oliveira, Jefferson Saraiva de |
| Contributors | Rubim, Joel Camargo, Suarez, Paulo Anselmo Ziani |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UnB, instname:Universidade de Brasília, instacron:UNB |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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