Os objetivos deste estudo foram: 1) sintetizar e caracterizar partículas de fosfato dicálcico dihidratado (DCPD) funcionalizadas com diferentes compostos orgânicos (ácido cítrico/AC, ácido acrílico/AA, fosfato de metacriloiloxietila/MOEP e dimetacrilato de dietilenoglicol/DEGDMA) e 2) avaliar o efeito da incorporação destas partículas sobre as propriedades físico-químicas e potencial remineralizador de compósitos experimentais. Na primeira fase do trabalho, partículas de DCPD foram sintetizadas pelo método da co-precipitação na presença de ácido cítrico, ácido acrílico, MOEP ou DEGDMA ou na ausência de funcionalizantes (não funcionalizadas/NF). As partículas foram caracterizadas por difração de raio x (DRX), análise elementar, densidade teórica, área superficial, difração de laser, microscopia eletrônica de varredura e potencial zeta. Na segunda etapa do trabalho, seis compósitos experimentais foram manipulados contendo dimetacrilato de glicidila bisfenol A (BisGMA)/dimetacrilato de trietileno glicol (TEGDMA) (1:1 em mols), fotoinciadores e 60 vol% de partículas, sendo essa proporção composta por partículas de vidro de bário silanizadas e 0 vol% (controle, sem DCPD) ou 20 vol% de partículas de DCPD. Os materiais foram avaliados quanto ao grau de conversão (GC), resistência à flexão biaxial (RFB) e módulo flexural (E) após 24 horas e 60 dias em água, liberação de íons e efeito protetor sobre esmalte adjacente à restaurações submetidas a um desafio cariogênico in vitro. Os resultados de GC, E, liberação de íons e ?KHNsuperficial/?KHNtransversal foram submetidos à análise de variância (ANOVA)/ teste de Tukey. Os resultados de RFB foram submetidos ao teste de Kruskal-Wallis/teste de Dunn. Em todos os casos, o nível de significância global foi de 5%. A formação de DCPD foi confirmada através do DRX. A análise elementar comprovou retenção de funcionalizante em níveis acima de 1,5% apenas para DCPD-DEGDMA, que também apresentaram redução na densidade devido à presença do monômero funcionalizante. Os valores de área superficial foram semelhantes para todas as partículas (22 - 30 m2/g). Partículas sintetizadas na presença de ácido cítrico apresentaram menor tamanho em relação às demais. Valores de potencial zeta variaram entre -0,9 e -14,2 mV. Todos os compósitos apresentaram GC semelhantes. Para RFB após 24 horas, apenas os materiais contendo DCPD-AA e DCPD-DEGDMA foram estatisticamente semelhantes ao controle, porém, após imersão prolongada, somente o material contendo DCPDDEGDMA manteve-se estatisticamente semelhante ao controle. Para E, após 24 horas, os compósitos contendo DCPD-NF, DCPD-MOEP, DCPD-DEGDMA ou DCPD-AA foram estatisticamente semelhantes e superiores ao controle. Após imersão, todos os compósitos apresentaram-se semelhantes ao controle, exceto DCPD-AA que apresentou menor módulo. O material contendo DCPD-AC apresentou maiores liberações iônicas do que aquele com DCPD-DEGDMA, o que possivelmente se refletiu no ?KHNsuperficial estatisticamente menor dos corpos de prova restaurados com compósito contendo DCPD-AC em comparação ao material contendo DCPD-DEGDMA. Para ?KHNtransversal, não houve interação estatisticamente significante entre os fatores. As maiores reduções foram observadas nas profundidades de 10 ?m e 30 ?m. Além disso, o esmalte ao redor do compósito contendo DCPD-AA apresentou maior redução em sua KHN do que o os materiais contendo DCPD-NF e do que o material controle. A síntese de DCPD foi realizada com êxito. Entretanto, apenas o ácido cítrico foi efetivo para redução do tamanho das partículas. DEGDMA foi o funcionalizante que apresentou maiores teores de retenção na superfície das partículas. Além disso, a funcionalização com DEGDMA favoreceu a interação entre DCPD e a matriz orgânica, o que foi evidenciado pelos maiores valores de resistência à flexão. Todavia, liberação de íons foi comprometida. Em 7 dias os compósitos contendo DCPD não tiveram um efeito protetor contra a desmineralização provocada pela ciclagem de pH. / The aims of this study were: 1) to synthesize and characterize dicalcium phosphate dihydrate (DCPD) particles functionalized with different organic agents (citric acid/CA, acrylic acid/AA, methacryloyloxyethyl phosphate/MOEP and diethylene glycol dimethacrylate/DEGDMA) and 2) evaluate the effect of the addition of these particles over physical-chemical properties and remineralization potential of experimental composites. In the first part of the study, DCPD particles were synthesized by a coprecipitation method in the presence of citric acid, acrylic acid, MOEP, DEGDMA or without functionalizing agent (non-functionalized/NF). Particles were characterized by X-ray diffraction (XRD), elemental analysis, density, surface area, laser diffraction, scanning electron microscopy (SEM) and zeta potential. In the second part, six resinbased materials were manipulated, containing in the organic phase bisphenol A glycerolate dimethacrylate (BisGMA)/triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA) (1:1 in mols), photoiniciators and 60 vol% of particles, composed by silanized barium glass and 0% (control: without DCPD) or 20 vol% of DCPD particles. Materials were evaluated for degree of conversion (DC), biaxial flexural strength (BFS) and flexural modulus (E) after 24 hours and 60 days of immersion in water, ion release and protective effect on adjacent enamel submitted to an in vitro cariogenic challenge. Data from DC, E, ion release ?KHNsurface/?KHNcross-sectional were subjected to analysis of variance (ANOVA)/Tukey test. Data from BFS were analyzed using Kruskal- Wallis/Dunn test. In all cases, the global significance level was 5%. DCPD formation was confirmed by XRD. Elemental analysis presented the retention of functionalizing agent retention at levels above 1.5% only for DCPD-DEGDMA, which also had reduction in density due to the presence of the functionalizing monomer. Surface area measurements were similar for all particles (22 - 30 m2/g). Particles synthesized in the presence of citric acid presented smaller size in relation to the others. Zeta potential values ranged from -0.9 to -14.2 mV. All composites presented similar DC. For BFS, after 24 hours, only the materials containing DCPD-AA and DCPDDEGDMA were statistically similar to the control, but after prolonged immersion only the material containing DCPD-DEGDMA remained statistically similar to the control. For E, after 24 hours, the composites containing DCPD-NF, DCPD-MOEP, DCPDDEGDMA or DCPD-AA were statistically similar and presented higher results than the control. After immersion, all composites were similar to the control, except for DCPD-AA, which had lower results. The material containing DCPD-CA presented higher ionic releases than the DCPD-DEGDMA, this possibly reflected on the lower results for ?KHNsurface for the specimens restored with the composite containing DCPD-CA in comparison to DCPD-DEGDMA material. For ?KHNcross-sectional, there was no statistically significant interaction for the factors. The highest reductions were observed at 10 ?m and 30 ?m dephts. Also, the enamel around the composite containing DCPD-AA presented higher reduction in KHN than the materials containing DCPD-NF and than the control. DCPD synthesis was successful. However, only citric acid was effective to reduce particle size. DEGDMA was the functionalizing agent that presented higher levels of retention in the particle surface. In addition, functionalization with DEGDMA favored the interaction between DCPD and the organic matrix, evidenced by the higher resuts of flexural strength. However ion release was compromised. In 7 days the DCPD-containing composites did not prersented a protective effect against the demineralization caused by the pH cycling.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-11042019-104503 |
| Date | 13 March 2019 |
| Creators | Chiari, Marina Damasceno e Souza |
| Contributors | Braga, Roberto Ruggiero |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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