Muitos materiais cerâmicos são de grande importância tecnológica, como é o caso da tialita (β-Al2TiO5). Essa cerâmica possui excelente resistência ao choque térmico, elevado ponto de fusão, baixa condutividade térmica e elétrica, baixo coeficiente de expansão térmica e baixa molhabilidade com metais não-ferrosos fundidos, o que permite seu emprego em diversas aplicações, sobretudo no setor refratário. Contudo, esse material pode apresentar instabilidade estrutural e formação de microtrincas após a sinterização. A proposta desse trabalho envolveu o emprego de moagem de alta energia (MAE) dos pós precursores de tialita (Al2O3 e TiO2), com adição de MgO, visando à obtenção de pós nanométricos, o que pode melhorar a reatividade entre esses dois óxidos, devido ao aumento da área superficial, sendo que a adição de MgO ao sistema teve como objetivo a estabilização da fase β-Al2TiO5 à temperatura ambiente. Assim, alumina (Al2O3) e titânia (TiO2) foram moídas, por 4 e por 8 horas, nas proporções molares de 45:45, 55:35 e 35:55, com 10% em mol de MgO. Os pós moídos foram sinterizados em forno resistivo (sinterização convencional) e por sinterização assistida por corrente elétrica (SPS – Spark Plasma Sintering). A caracterização dos pós moídos se deu por difração de raios X (DRX), evidenciando que as condições de moagem adotadas não foram suficientes para a formação de tialita nessa etapa, formação essa anteriormente especulada; no entanto, através da equação de Scherrer, foram detectados tamanhos de cristalito nanométricos para todas as composições investigadas. Após compactação via prensagem uniaxial, secagem e sinterização, os corpos de prova foram caracterizados por DRX, evidenciando a formação de tialita em todas as condições investigadas, além da presença de precursores não reagidos e dos espinélios Al2MgO4 e Mg2TiO4. Foram realizadas também medidas de porosidade aparente e densidade aparente e os resultados indicaram que a técnica SPS promoveu uma sinterização mais eficiente, obtendo-se em todas as composições níveis de densificação superiores àqueles obtidos para as amostras sinterizadas convencionalmente. As medidas de microdureza Vickers das amostras evidenciaram também a influência da técnica de sinterização nessa propriedade, onde novamente a técnica SPS proporcionou valores mais elevados. Contudo todas as técnicas apresentaram valores de microdureza próximos ao observado na literatura (5 GPa). Em todas as medidas e análises feitas nesse estudo foi possível observar a influência da composição e do tempo de moagem, onde o excesso de alumina e o maior tempo de moagem proporcionaram em todos os casos resultados superiores em termos de propriedades físicas e mecânicas, assim como menores tamanhos de cristalito. As micrografias obtidas por MEV-FEG confirmaram os resultados obtidos, evidenciando menor crescimento de grão nas amostras sinterizadas por SPS e maior porosidade nas amostras sinterizadas convencionalmente. Apesar da técnica SPS proporcionar corpos com propriedades superiores, a sinterização convencional também apresentou bons resultados para as propriedades estudadas, na maioria dos casos, próximos à SPS, principalmente de densidade aparente e microdureza. Assim, ambas técnicas demonstram grande potencial para estudos dentro da área de refratários, associadas à moagem de alta energia, a qual propicia a obtenção de nanopós. / Many ceramic materials have great technological importance, such as tialite (β-Al2TiO5). This ceramic has excellent thermal shock resistance, high melting point, low thermal and electrical conductivity, low coefficient of thermal expansion and low wettability with molten non-ferrous metals, which allows its use in many applications, particularly in the refractory sector. However, this material may present structural instability and formation of microcracks after sintering. The purpose of this work includes the use of mechanical alloying (MA) of the tialite precursor powders (Al2O3 and TiO2), with addition of MgO, in order to obtain nanometric powders, which can improve the reactivity between these two oxides due the increase of surface área, whereas the addition of MgO to the system aimed at the stabilization of β-Al2TiO5 phase at room temperature. Thus, alumina (Al2O3) and titania (TiO2) were milled for four and eight hours in molar ratios of 45:45, 55:35 and 35:55, with 10 mol% of MgO. The milled powders were sintered in resistive oven (conventional sintering) and by sintering assisted by electric current (SPS – Spark Plasma Sintering). The characterization of milled powders was made by X-ray diffraction (XRD), showing that the adopted milling conditions were not sufficient for the formation of tialite at this stage, formation previously speculated; however, by the Scherrer equation were detected nanometric crystallite sizes for all investigated compositions. After compression by uniaxial pressing, drying and sintering, the samples were characterized by XRD, showing the formation of tialite for all investigated conditions, and the presence of unreacted precursors and spinels Al2MgO4 and Mg2TiO4. Also were conducted apparent porosity and apparent density measurements and the results indicated that the SPS technique promoted more efficient sintering, yielding in all compositions, densification levels higher than those obtained for the samples sintered conventionally. The Vickers microhardness measurements of the samples also showed the influence of sintering technique in this property, so that again the SPS technique provided higher values. However all the techniques presented microhardness values close to those observed in the literature (5 GPa). In all measurements and analyzes in this study it was possible to notice the influence of the composition and milling time, so that the alumina excess and the largest milling time provided superior results in terms of physical and mechanical properties in all cases, as well as lower crystallite sizes. The SEM-FEG micrographs confirmed the obtained results, showing a lower grain growth in the samples sintered by SPS and greater porosity in the samples sintered conventionally. Although the SPS technique to provide bodies with superior properties, conventional sintering also showed good results for the studied properties; in most cases with values close to SPS, especially in apparent density and microhardness. Thus, both techniques show great potential for studies in the refractory area, associated with mechanical alloying, which provides nanopowders. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:10.254.254.39:tede/865 |
| Date | 28 July 2016 |
| Creators | LOPES, Gabriel do Lago |
| Contributors | MAESTRELLI, Sylma Carvalho, http://lattes.cnpq.br/0216431851054031, DEL ROVERI, Carolina, http://lattes.cnpq.br/2156303155471766, ARANTES, Vera Lúcia, GUNNEWIEK, Rodolfo Foster Klein |
| Publisher | Universidade Federal de Alfenas, Instituto de Ciência e Tecnologia, Brasil, UNIFAL-MG, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UNIFAL, instname:Universidade Federal de Alfenas, instacron:UNIFAL |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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