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Extração e caracterização de pectinas por método químico, inflavermelho e HPLC - ELSD

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Previous issue date: 2011 / Este trabalho consiste numa abordagem metodológica de caracterização visando a
viabilização de fontes naturais de pectina. Utilizou-se o mesocarpo da melancia (e demais
frutos tropicais) como fonte de pectinas para demonstrar a caracterização estrutural por
distintos métodos analíticos, considerando desde a etapa de extração até a caracterização
estrutural. Foi avaliado o potencial do ácido cítrico e do HCl, em diferentes forças, em
temperaturas distintas sobre o rendimento de extração (%) e o grau de metoxilação GM (%).
Verificou-se também a influência da cadeia carbônica do álcool durante a precipitação de
pectinas isoladas. Os métodos de caracterização estrutural de pectinas (padrões e extraídas de
diversas frutas) foram o titulométrico, infravermelho e HPLC acoplado a detecção pelo
espalhamento de luz (ELSD). A determinação do GM por infravermelho (IV) foi obtida a
partir dos valores de absorbância das bandas 1750 cm-1 e 1650 cm-1. Para determinação por
HPLC foram avaliadas as fases estacionárias (ODS-2 e Hiplex) e fases móveis diferenciadas
para otimizar a separação e detecção. As melhores condições foram ajustadas ao uso da fase
estacionária Hiplex em fase móvel H2SO4 50 mM. As condições de desesterificação dos
padrões comerciais de pectinas foram ajustadas variando a força do NaOH, de 0,1 a 3,6 M e
tempo de reação (5 min 360 min), exploradas em ensaios multifatoriais. Obteve-se maior
rendimento de extração de pectinas (3,38%) e maior GM (76,21%) utilizando o acido cítrico,
enquanto que o HCl produziu efeito desmetoxilante. A fase móvel H2SO4 50mM associada a
coluna Hiplex fast acid mostraram-se eficazes na separação e detecção do metanol e ácido
acético da pectina por HPLC-ELSD. A otimização do procedimento de desesterificação foi
ajustada pela variável força molar minimizando a desmetoxilação entre 1,5-2.0 M (p≤0,02)
requerendo em tempo de reação de 5-60 min. As condições ideais para tratar padrões
comerciais quando asseguradas estatisticamente procedeu-se a curva extraída (N=7) para
estudos de regressão e assim repassada para quantificação dos parâmetros estruturais em
amostras de pectinas de frutas. As avaliações foram procedidas pelo método de padronização
interna e externa que exibiram R2 superior a 0,92. Enquanto para as amostras de pectinas de
frutas tropicais o R2 em torno de 0,75, independente do sistema de quantificação

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufpe.br:123456789/8781
Date31 January 2011
CreatorsBARBOZA, Marianne de Lima
ContributorsPAIXÃO, José Almiro da
PublisherUniversidade Federal de Pernambuco
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
Sourcereponame:Repositório Institucional da UFPE, instname:Universidade Federal de Pernambuco, instacron:UFPE
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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